水质检测操作过程(最新修订版).docVIP

PAGE AAE项目分析时间顺序 AAE 实验室观测指标（按时间顺序）： 氨氮 磷酸盐 硝酸盐 亚硝酸盐 高锰酸盐指数 生化耗氧量 悬浮物 总氮、总磷 总硬度 溶氧 11 硅酸盐 另附：12 磷含量测定 现场测定水样的温度，透明度。 测定过程： 1 透明度—塞氏盘法 参考文献： 魏复盛.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.101. 方法原理 透明度反映水体澄清程度。洁净的水是透明的，当水中存在悬浮物和胶体物质时透明度降低。地下水的透明度通常较高，但由于供水和环境条件不同，透明度可能不断变化。与浊度相反，水中悬浮物越多透明度越低。利用塞氏盘（Scheii disc）法测定透明度的定义是：将一个黑白圆盘沉入水中，刚刚观察不到该圆盘的深度即为水体的透明度（Scheii depth）。 仪器 透明度盘（塞氏盘）：直径为200mm的圆板（通常用较厚的白铁片剪成），圆板的上面从中心平分为四部分，以黑漆和白漆相间涂布。圆板正中心开小孔，下面加1铅锤，上面系小绳，绳上每10cm处用有色丝线或漆做深度标记。 步骤 在背光处将透明度盘平放入水中，逐渐下沉至恰恰不能看见盘面的白色时，测量盘面所在深度，即得透明度（cm）。 注意：（1）背光读取透明度数值，需反复观察3次，取平均值。 （2）透明度盘长期使用后盘面白漆颜色会变黄，必须重新涂漆。 实验室内分析项目（按分析时间顺序排列） 1 氨氮—纳氏试剂法 方法原理 氨氮（NH3-N）包括游离态氨（NH3）或铵盐（NH4+），两者在水中的比例取决于水温和pH。当pH高时，NH3的比例较高；反之NH4+的比例较高。水温对NH3-N组成的影响与pH相反。 碘化汞和碘化钾（KI）的碱性溶液与NH3-N反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内（通常测量用波长在410~425nm）具有强烈吸收。 方法精密度和准确度：三个实验室分析含1.14~1.16mg/L NH3-N的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95%~104%。四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94%~96%。 B. 仪器和试剂 ①722分光光度计（波长460 nm -760 nm） ②无氨水：每升蒸馏水中加0.1ml H2SO4，在玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口玻璃瓶中，密塞保存。 注：无氨水不能长期保存。 ③纳氏试剂： 称取20g KI，溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现不易溶解朱红色沉淀。 另外称取60g氢氧化钾（KOH），溶于水并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述氯化汞和碘化钾（KI）溶液在搅拌状态下，徐徐注入KOH溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。 将上清液（纳氏试剂）移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 ④酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶液：称取酒石酸钾钠50g，溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，冷却后定容至100ml。 ⑤铵标准贮备溶液：称取3.819g在100℃下干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含1.00mg NH3-N。 ⑥铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液到500ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含0.010mg NH3-N。 C. 测定步骤 （1）NH3-N标准曲线 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加无氨水定容至标线。向比色管中加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加入1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。根据吸光度（x）和NH3-N含量（y：mg/L）绘制标准曲线，建立回归方程：y=ax+b，其中a、b为常数。 注：（1）比色皿使用前需要进行空白校正，样品皿吸光度空白值=样品皿盛无氨水时的吸光度-参比皿盛无氨水时的吸光度。测量时以吸光度最低的比色皿做参比皿，以吸光度较高的比色皿做样品皿，样品吸光度=样品皿吸光度-参比皿吸光度-样品皿吸光度空白值。 （2）水样NH3-N浓度受空气中NH3影响很大，实验室内不能存放氨水；另外，由于水样NH3-N浓度测定结果受环境影响较大，每次测定都应做标准曲线。 （2）水样测定 将水样摇匀，经0.45μm滤膜过滤（过滤前先用水样润洗过滤装置，滤膜用前用无氨水浸泡）后，取50ml水样于50ml比色管（用无氨水洗涤并避免空气中NH3溶入）定容至标线，加1.0 ml酒石酸钾钠溶液，加入1.5ml纳氏