2019年益气通络颗粒.docVIP

益气通络颗粒 Yiqi Tongluo Keli 【处方】 黄芪 833g 丹参 417g 川芎 250g 红花 250g矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖賃軔朧碍鳝绢懣硯涛镕頃赎巯驂雞虯从躜鞯烧。 地龙 83g 【制法】以上五味，取丹参、川芎，加3倍量70%乙醇浸泡三次，每次48小时，合并乙醇提取液，滤过，回收乙醇至无乙醇味，备用；药渣与其余黄芪等三味，加水煎煮三次，每次煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.04～1.06（60℃），与醇提部分合并，继续浓缩至相对密度为1.25~1.30（80℃）的清膏。取清膏加入糊精、甜菊素适量，喷雾干燥，制成颗粒1000g，即得。聞創沟燴鐺險爱氇谴净祸測樅锯鳗鲮詣鋃陉蛮苎覺藍驳驂签拋敘睑绑。 【性状】 本品为棕色至棕褐色颗粒；气微，味微苦。 【鉴别】 （1）取本品4g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤二次，每次20ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（18:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟婭骒東戇鳖納们怿碩洒強缦骟飴顢歡窃緞駔蚂。 （2）取本品12g，研细，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加乙醚5ml，时时振摇，浸泡1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。酽锕极額閉镇桧猪訣锥顧荭钯詢鳕驄粪讳鱸况閫硯浈颡閿审詔頃緯贾。 （3）取红花对照药材1g，加水100ml，煎煮1小时，趁热滤过，滤液浓缩至5ml，加甲醇20ml混匀，静置，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤二次，每次20ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验，吸取上述两种溶液【鉴别】（1）项下供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-二氯甲烷-甲醇（6:4:0.5）为展开剂，置用浓氨试液预饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑诒尔肤亿鳔简闷鼋缔鋃耧泞蹤頓鍥義锥柽鳗铟。 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则 0104）。 【含量测定】 黄芪 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水（33:67）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔點鉍杂篓鳐驱數硯侖葒屜懣勻雏鉚預齒贡缢颔。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约10g，精密称定，加氢氧化钠1g，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加热水10ml分次使溶解，放冷，用水饱和正丁醇振摇提取四次，每次20ml，合并正丁醇提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。厦礴恳蹒骈時盡继價骚卺癩龔长鳏檷譴鋃蠻櫓鑷圣绋閼遞钆悵囅为鹬。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl与供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。茕桢广鳓鯡选块网羈泪镀齐鈞摟鳎饗则怿唤倀缀倉長闱踐識着純榮詠。 本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C41H 68O14）计，不得少于5.5mg。 丹参 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十