氧化锆氧化铪化学分析方法.doc

YS—T 41—×××× YS—T 41—×××× PAGE PAGE 1 200×-××-××实施国家发展和改革委员会 发布ICS H 200×-××-××实施 国家发展和改革委员会 发布 ICS H YS/T 568.1—200X 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化锆和氧化铪合量的测定 苦杏仁酸重量法 Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide —Determination of zirconium oxide and hafnium oxide total content —Mandelic gravimetric method (送审稿) YS 20××－××发布 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 568.1—2006 YS/T 568.1—200X PAGE PAGE I 前 言 YS/T 568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分: 　　――第1部分　氧化锆和氧化铪量的测定 苦杏仁酸重量法 　　――第2部分　铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 　　－－第3部分　硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 　　－－第4部分　铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法 　　－－第5部分　钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 　　－－第6部分　钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 　　－－第7部分　磷量的测定 锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法 －－第8部分　氧化锆中主成分、杂质成分的测定 ICP－AES法 －－第9部分　氧化铪中主成分、杂质成分的测定 ICP－AES法 －－第10部分　锰量的测定 高碘酸钾分光光度法 －－第11部分　镍量的测定 α-联呋喃甲酰二肟分光光度法 本部分为第1部分。 本部分代替YS/T 568.1—2006《氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定》（原GB/T 2590.1-1981）。 本部分与YS/T 568.1—2006相比主要变化如下： ——增加了“7.1 重复性”条款。 ——增加了“8质量保证与控制”条款。 　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分主要起草人： PAGE 2 PAGE 1 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化锆和氧化铪合量的测定 苦杏仁酸重量法 1 范围 本部分规定了氧化锆及氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定方法。 本部分适用于氧化锆及氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定。测定范围：75％~99%。 2 方法提要 在2.4～3mol/L的热盐酸溶液中，加入苦杏仁酸使之生成难溶性的苦杏仁酸锆铪白色絮状沉淀，陈化后转变为结晶型沉淀。沉淀于900℃灼烧，以氧化物形式称量。 3 试剂 3.1硫酸(ρ1.84 g 3.2氢氟酸(ρ1.15 g/mL 3.3盐酸(ρ1.19 g/mL 3.4氨水 (ρ0.90 g 3.5酚酞溶液(10g/L)。 3.6苦杏仁酸溶液(160g/L)，过滤后使用 3.7洗涤液，500mL水中溶解25g苦杏仁酸及加入10mL盐酸(3.3 4 仪器 箱式高温炉 高压溶样装置 5 分析步骤 5.1 试料 称取试样0.20g，精确至0.00 5.2 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 5.3 测定 将试料置于高压溶样装置的聚四氟乙烯坩埚中，加入3mL氢氟酸(3.2)，盖上坩埚盖，旋紧高压套，在140℃保温50min，至试样完全溶解(如试样易溶于氢氟酸中，则可不用高压溶样装置，用铂皿即可)。冷却后，将坩埚中的试样溶液用水移入100mL铂皿中，加入2mL硫酸(3.1)，在电炉上加热，蒸发至冒浓厚白烟，取下冷却，用水吹洗铂皿壁，继续加热至冒尽白烟，取下冷却。加入10mL盐酸(3.3)于铂皿中，加热，使铂皿中干涸物溶解后，用水移入250mL烧杯中，并稀释至100mL。加入3滴酚酞溶液(3.5)，滴加氨水 (3.4)至溶液变红色，过量数滴，加热至沸，取下。趁热用中速定量滤纸过滤，并用pH 8的微氨性热水洗涤烧杯。再洗涤沉淀7次。将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加入25mL盐酸(3.3)，加热溶解沉淀并捣碎滤纸，用水稀释至100mL，加热至沸，取下。加入50mL苦杏仁酸溶液(3.6)，继续加热至沸，移置沸水浴上，保温2h(若不在沸水浴上保温，则要放置过夜)。以中速定量滤纸过滤，用洗涤液洗涤沉淀和滤纸6～8次。将沉淀连同滤纸放在已灼烧至恒量的瓷坩埚中，烘干，灰化，在900℃高温炉中灼烧至恒 6 分析结果的计算 按式（1）计算氧化锆加氧化铪的质量分数(%)：