环境监测试验讲义.DOC

《环境监测》实验讲义 青海大学 环境监测课程组 实验一 废水电导率、pH、悬浮固体的测定 一、实验目的 1、了解并掌握废水电导率、pH、悬浮固体的测定方法。 2、学习pH-2s数字酸度计、DDS—11A电导率仪、烘箱、分析天平等仪器的使用。 二、实验原理 水中残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣。总残渣是水或污水在一定温度下蒸发，烘干后留在器皿中的物质；可滤残渣指通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体；不可滤残渣即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物。若水体中的悬浮物含量过高，不仅影响景观，还会造成淤积，同时也是水体受到污染的一个标志。悬浮固体系指剩留在滤料上并与103-105℃ 三、实验仪器 pH—2s型数字酸度计、DDS—11A电导率仪、烘箱、分析天平、烧杯、量筒、12.5cm滤纸、干燥器、玻璃漏斗、称量瓶（或培养皿）、无齿扁嘴镊子等。 四、实验步骤 1、用DDS—11A电导率测定废水的电导率 （1）接通电源，预热10分钟。 （2）将电极浸入被测水样中，将电极插入电极插头。 （3）调节“常数”按钮，使其值与电极常数0.93相一致。 （4）将量程置于相应的倍率挡上。 （5）将“校正—测量”开关置于“校正”位上，调表指针满刻度1.0。 （6）将“校正—测量”开关置于“测量”位上，表针上指数于量程倍率相乘，即得水样得电导率。 2、用pH—2s型数字酸度计测定废水的pH （1）接通电源，预热10分钟。 （2）将电极插入配制好的混合磷酸盐标准溶液中，调节定位钮，使其值位6.86。 （3）将电极插入邻苯二甲酸氢钾标准溶液中，调节斜率钮，使其值位4.00。 （4）将电极插入待测水样中，测得水样得pH。 3、废水悬浮固体的测定 （1）采样：在采样点，用即将采集的水样清洗三次。然后采集具有代表性水样500–1000mL，盖严瓶塞。 （2）样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应低温（0～4℃）保存，但最长不要超过14天。 （3）准备滤膜：用无齿扁嘴镊子夹取滤膜(滤纸)放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103–105℃烘干0.5h，取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.0002g （4）去除漂浮物后振荡水样，量取充分混合均匀的水样100mL（使悬浮物大 于5mg），使水样全部通过滤膜。再以每次10mL 蒸馏水洗涤残渣3 次，继续吸滤以除去痕量水分。 （5）小心取下滤膜，放入原称量瓶（或培养皿）内，放入烘箱中于于103–105℃烘干1h后称入干燥器内，冷却至室温盖，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差≤ （6）计算悬浮固体的含量。 悬浮固体（mg/L）=(A－B)×1000×1000/V 式中：A—悬浮固体加滤膜及称量瓶重（g） B—滤膜及称量瓶重 (g) C—水样体积 (mL) 注意事项： （1）水样不能加入任何保护剂，以免破坏物质在固、液间的分配平衡。 （2）树叶、棍棒等漂浮的不均匀物质应从水样中除去。 实验二 水中氨氮的测定 氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比例取 决于水的pH。pH高时游离氨高，pH低时铵盐高。水中的氨氮来源于生活污水含 氮有机物的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及 农田排水。氨氮含量高时，对鱼类有毒害作用，对人体也有为害。氨氮的测定方 法有纳氏试剂比色法（GB7479-87）、水杨酸分光光度法（GB7478-87）、蒸馏滴 定法（GB7481-87）和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但 钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定， 需要相应的预处理。水杨酸分光光度法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除 方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽 等优点。氨氮含量较高时，可