UW500集散控制系统在医药中间体α-吡咯烷酮生产中的应用.PDFVIP

UW500 集散控制系统在医药中间体α-吡咯烷酮生产中的应用 一、概述 α- 吡咯烷酮，又名 2- 吡咯烷酮是重要的化工原料，主要用途是作聚乙烯基吡咯烷酮 （PVP）单体N- 乙烯基吡咯烷酮（NVP）的原料，也是一种高档溶剂，在医药品、树脂、乙 炔回收地板蜡、专用油墨等生产中都用到它NVP 可由α-吡咯烷酮与乙炔反应制取，再经聚 合得到PVP，PVP 具有优良的溶解性、低毒性、成膜性、络合性表面活性和化学稳定性，广 泛用于医药、食品、日用化学品、涂料、高分子聚合等领域，在纺织、印染、造纸感光材料、 农畜牧业等方面也有许多用途。 山东九恒医药科技有限公司是一家集药用新辅料研发、生产、销售于一体的现代新兴企 业。公司承建的年产1.4 万吨PVP 药用新辅料项目，以1,4-丁二醇为原料，使用自主研发的 高效合成反应器和先进的聚合工艺降低了反应压力和反应温度，缩短了反应时间，这也对生 产的控制提出了精度更高、控制更稳定的要求。本项目采用杭州优稳的UW500 系统对整个 生产流程进行控制，UW500 集散控制系统在自动化领域已有广泛应用，利用UW500 集散控 制系统对整个生产过程进行监控能有效提高产品收率，增强产品的稳定性。 二、工艺简介 我国α-吡咯烷酮的生产工艺主要有三种方法：1）雷珀法：原料乙炔和甲醛先反应生成 1,4-丁炔二醇，加氢为 1,4- 丁二醇，转化为 γ- 丁内酯，再与氨反应制得α-吡咯烷酮。2 ） 丁烷氧化制顺酐法。3 ）氢氰酸法：氢氰酸与丙烯腈加成反应得到 1,4-丁二腈，经部分加氢 还原为氨基丁腈，再水解环合为 α- 吡咯烷酮。本项目使用的是第一种方法，它有以下优 点：（1）工艺简单，原料易得。（2 ）工艺过程产生的副产物可简单处理成为副产物，环保污 染少。（3 ）产品含量高。采用1,4-丁二醇脱氢生产γ-丁内酯产品。采用气相催化脱氢工艺， 即原料 1,4 丁二醇经气化后，借助脱氢催化剂进行脱氢反应，绝大部分原料转化为γ-丁内 酯，少数转变为四氢呋喃、丁醇轻组分等，另有少部分未转化，各化学反应如下 ：该反应 后经过脱轻塔和成品塔得到提纯过后的γ-丁内酯，通过管道混合器和无水液氨混合后，进 入α-P 反应器在高温高压的条件下反应制备α-吡咯烷酮，反应后经过脱氨、脱重组分、脱 水等多道工序得到提纯后的α- 吡咯烷酮。 三、控制方案 雷珀法合成α-吡咯烷酮的工艺中主要的两个环节就是加氢工序和加氨反应工序。 1 ）加氢过程的好坏直接影响到γ-丁内酯的收率和质量，从而影响到α-吡咯烷酮的收 率，是α-吡咯烷酮生产过程中相当重要的一个环节，它主要包括 3 个反应阶段 ： 汽化、 合成、分离。合成反应在同一合成釜中进行，反应物料分阶段加入。首先将物料1,4-丁二醇、 辅料同时投入合成釜当中，开始解聚反应，反应结束后，分步加入氢气，加成反应开始，经 过一段时间当反应温度到达规定值后，再加入高浓度氢气。这是一个强放热反应，随着反应 的不断进行，釜内温度不断升高，形成一个正反馈，若不能及时移走相应的反应热，则会出 现 “飞温”现象，导致副反应激增，大大地减少γ-丁内酯的回收率。随着反应的逐渐完成．反 应速度减缓，放热大幅度减少，这时如果过多地移走反应热，又会导致反应不完全，所以工 艺上要求缩合反应温度严格控制。 2 ）加氨反应是α-吡咯烷酮生产过程中另一个十分重要的环节。它主要经历预处理、合 成、分离等过程。加氨工序是α-吡咯烷酮生产过程中的第二环节， 由合成工序所得到的合 成料液进入到预处理反应器后，因为之前的加氢反应在高温高压中进行，会不可避免的产生 多种副产物，所以在加氨反应之前，需把可能会影响这一步反应的杂质都提前去除掉，这是 加入有机溶剂作为萃取剂，从合成产物中把γ-丁内酯分离出来。在这之后，进入合成工序， 当γ-丁内酯加入氨液后，反应一开始，会产生大量热量，要及时地处理这些反应热，其中 由于热惯性大，要求避免现温度超调现象。加氨过程结束后，就进入下一过程， 由于是制 药，需要得到α-吡咯烷酮的纯度非常高，在这之后需要经过好几次蒸馏提纯工序，这些都 需要非常精密的控制。从反应过程中可以看到，整个加氨也存在升温、降温和保温的过程， 而且加氨过程所需要的时间相当长，加氨过程中对于釜内温度也有较高的要求，所以这一部 分的主要任务就是氨水的定量控制、加氨过程中的温度控制以及对于加氨时间的优化问题。