纳米微粒制备实验.docVIP

HT-218型纳米微粒制备实验仪 使用说明书 一.基本原理 纳米科学技术是20世纪80年代末期刚刚诞生并正在迅速发展的新科技。它是研究由尺寸在0.1~100纳米之间的物质组成体系的运动规律和相互作用以及可能的实际应用中的技术问题的科学技术，也是一个融前沿科学和高技术于一体的完整体系。 在整个纳米科技的发展中，纳米颗粒的制备和微粒性质的研究是最早开展的。 微粒制备的方法很多，按制备方法可分为物理方法和化学方法。按制备路径分，或分为粉碎法和聚集法。 本实验仪采用电阻加热，气体冷凝法制备纳米微粒。 图中显示蒸汽冷凝法制备纳米微粒的过程。首先利用抽气泵（真空泵）对系统进行真空抽吸，并利用隋性气体进行置换。惰性气体为高纯Ar,He等，有些情形也可以考虑用N2气。经过几次置换后，将真空反应室内保护气的气压控制至所需的参数范围，通常约为0.1kPa至10kPa范围，与所需粒子路径有关。当原材料被加热至蒸发温度时蒸发为气相。气相的原材料原子与惰性气体的原子（或分子）碰撞，迅速降低能量而骤然冷却。骤冷使得原材料的确蒸气中形成很高的局域过饱和，非常有利于成核。成核与生长过程都是在极短的时间内发生的，首先形成原子簇，然后继续生长成纳米微晶，最终在收集器上收集到纳米粒子。 二.仪器组成 如图所示 纳米微粒制备实验仪外型图 仪器照片 实验仪器 玻璃真空罩G置于食品顶部真空橡皮圈的上方。平时真空罩内保持一定程度的低气压，以维护系统的清洁。当需要制备微粒时，打开阀门V2让空气进入真空室，使得真空室内外气压相近即可掀开真空罩。真空罩下方真空室底盘P的上部倒置了一只玻璃烧杯F，用作纳料微粒的收集器。两个铜电极I之间可以接上随机附带的螺旋状钨丝H。铜电极接至蒸发速率控制单元，若在真空状态下或低气压惰性气体状态下启动该单元，钨丝上即通过电流并可获得1000oC以上的高温。真空底盘P开有四个孔，孔的下方分别接有气体压力传感器E，以及连接阀门V1，V2和电磁阀门Ve的管道。气体压力传感器E连结至真空度量单元，并在数字显示表M1上直接显示实验过程中真空室内的气体压力。阀门V1通过管道与仪器后侧惰性气体接口连接，实验时可利用V1调整气体压力，亦可借助Ve调整压力。阀门V2的另一端直通大气，主要为打开钟罩而设立。电磁阀Ve的另一端接至抽气单元并由该单元实行抽气的自动控制，以保证抽气的顺利进行并排除真空泵油倒灌进入真空室。蒸发控制单元的加热功率控制钮置于仪器面板上。调节加热器时数字显示表M2直接显示加热功率。 三.主要技术指标 真空度0.01kPa 气体压力测量范围0.01kPa~120kPa 四位半数字显示 加热功率0~200w 功率测量 三位半数字显示 电源 220V 50Hz 四.操作步骤 准备工作 ⑴检查仪器系统的电源接线，惰性气体连结管道是否正常。惰性气体最好用高纯Ar气，亦可考虑使用化学性质不活泼的高纯N2气。 ⑵利用脱脂白绸布，分析纯酒精，仔细擦净真空罩以及罩内的底盘，电极和烧杯。 ⑶将螺旋状钨丝接至铜电极。 ⑷从样品盒中取出铜片（用于纳米铜粉制备），在钨丝的每一圈上挂一片，罩上烧杯。 ⑸罩上真空罩，关闭阀门V1，V2，将加热功率旋钮沿逆时针方向旋至最小，合上电源总开关S1。此时真空度显示器显示出与大气压相当的数值，而加热功率显示为零。由于HT-218预置了不当操作报警，如果回执功率钮示调节到最小，蜂鸣器将持续发出信号直至纠正为止。 ⑹合上开关S2，此时抽气单元开始工作，电磁阀Ve自动接通，真空室内压力下降。下降至一定值时关闭S2，观察真空度是否稳定在该值附近，如果真空度持续变差，表明存在漏气因素，检查V1，V2是否关闭。正常情况下不应漏气。 ⑺打开阀门V1，此时惰性气体进入真空室，气压随之变大。 ⑻熟练上述抽气与供气的操作过程，直至可以按实验的要求调节气体压力为止。 ⑼准备好备用的干净毛刷和收集纳米微粉的容器。 ②制备铜纳米微粒 ⑴关闭V1，V2阀门，对真空室抽气至0.05kPa附近。 ⑵利用氩气（或氮气）冲洗真空室。打开阀门V1使氩气进入真空室，边抽气边进气（氩气或氮气）约5分钟。 ⑶关闭阀门V1，观察真空度至0.13kPa附近时关闭S2，停止抽气。此时真空度应基本稳定在0.13kPa附近。 ⑷沿顺时针方向缓慢旋转功率旋钮，观察加热功率显示器，同时关注钨丝。随着加热功率的逐渐增大，钨丝逐渐发红进而变亮。当温度达到铜片（或其它材料）的熔点时铜片熔化，并由于表面张力的原因，浸润至钨丝上。 ⑸继续加大加热功率时可以见到用作收集器的烧杯表面变黑，表明蒸发已经开始。随着蒸发过程的进展，钨丝表面的铜液越来越少，最终全部蒸发掉，此时应立即将加热功率调到最小。 ⑹打开阀门V2使空气进入真空室，当压力与大气压相近时，小心移开真空罩，取下作为收集罩的烧杯。用刷子轻