改性钠基蒙脱土修饰电极上百草枯的电化学行为及测定-应用化学.PDFVIP

第26卷第7期 应用化学 VoI-26No．7 CHINESE OFAPPLIEDCHEMISTRY 2009 2009年7月 JOURNAL July 改性钠基蒙脱土修饰电极上百草枯的电化学行为及测定 李 容 蒋晓丽 何晓英’ 李 江 (西华师范大学化学化工学院南充637002) 摘要制备了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性钠基蒙脱土修饰电极，用循环伏安法研究了百草枯在该 修饰电极上的电化学行为。结果表明，该电极过程受扩散控制。计算了电极过程的部分动力学参数：电极的 cm2／s。用方波溶出伏安法优化 mm2，百草枯在缓冲溶液巾的扩散系数D=5．73×10。4 有效面积A。。=2．108 了测定参数，测定了浓度与峰电流的线性关系，发现峰电流与百草枯浓度在9．660×10～一3．865× 10“mol／L范围内呈线性关系，检测限为3．297×10～mol／L，测定了实际水样中百草枯的含量，增敏回收率为 94．55％一108．25％。 关键词蒙脱土，CTAB，百草枯，电化学行为，方波溶出伏安法 中图分类号：0646 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2009)07-0816-06 百草枯(PQ)属于快速作用触杀灭生型联毗啶类离子型除草剂，由于其效果好、稳定性高是目前使 用最广泛的除草剂之一【1】。其高毒性与广泛应用性，使得建立快速、高选择性、高灵敏度的测定方法是 非常必要的。目前，检测方法主要有分光光度法心】、液相色谱法[3一]、薄层层析法p1、气相色谱法p。、质 谱联用法∞]、免疫法口j】、核磁共振法∞】、电化学方法拍侧。核磁共振法、色谱法以及质谱联用法等仪器 昂贵笨重、不便维护且操作严格，而电化学方法快速、灵敏、低能耗，可连续检测且仪器操作简便，因此本 实验采用电化学方法对PQ进行检测。 蒙脱土修饰电极由于其环境友好性，价格低廉以及特殊的层状结构，越来越受到人们的关注。蒙脱 土表面带有许多负电荷，会结合很多可以和其它阳离子进行交换的阳离子，因此，通过离子交换即可制 得多种阳离子交换蒙脱土以及一些有机蒙脱土，改性后的蒙脱土层间距增大归J，使得更多大分子可吸 附进入蒙脱土的中空结构中，由此可制得具有很大吸附容量的蒙脱土修饰电极，从而提高测定灵敏度。 本文制备了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性钠基蒙脱土修饰电极，用循环伏安法研究了PQ在B—R 缓冲液中的电化学行为，用方波溶出伏安法测定实际水样中的PQ，取得了较好的效果。 1实验部分 1．1仪器和试剂 LK98B 3KW型X射线衍射仪(日本理学株式会社)。 百草枯(南药公司)储备液：称取0．994gPQ溶液定容至100 避光5℃冷藏，备用。CTAB改性钠基蒙脱土(CTAB 公司)交换得到；羧甲基纤维素(CMC)为修饰剂固定剂；B—R缓冲液由0．04mol／L的混合酸和 0．2mol／L的NaOH按一定比例配得；其它试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 2008-06-05收稿，2008-09-20修回 四川省教育厅重点科研资助项目(2004Ai06) 通讯联系人：何晓英，女，教授；E．mail：ltexyscte@yahoo．eom；研究方向：电化学 万方数据 第7期 李容等：改性钠基蒙脱土修饰电极上百草枯的电化学行为及测定 817 1．2修饰电极的制备 NaMM于50 mL20 称取1g mL烧杯中，加入10 mmol／L的CTAB溶液超声5h，二次水离心洗涤悬 浊液至无溴离子，将所得的沉淀置于烘箱中，60℃干燥24h，研细即得CTAB—NaMM。 将玻碳电极GCE(妒=4mm)依次在3000#的