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附件3.1
土壤中铅(Pb)、镉(Cd)含量的测定
作业指导书
各参试实验室:
感谢贵实验室参加本次由高校评审组组织的实验室比对活动。
贵实验室将同时收到:
1、关于开展高校资质认定(计量认证)实验室间比对活动的通知(第二轮通知);
2、测试样品壹份;
3、《样品接收状态确认表》一份;
请仔细检查样品的包装情况,及时填写《样品接收状态确认表》,并在一个工作日内传真(或扫描发出)给本项目联系人。如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况,请及时告知联系人。
请参试实验室在开始测试前认真阅读以下内容:
1、贵实验室代码为: Lab 。
2、关于样品的说明
根据第一轮通知回执的情况,每台参试仪器将获得一份土壤样品,约7g,每份样品均有唯一标记
每台仪器均有唯一编号,样品和仪器为一一对应关系,贵实验室仪器和样品对应关系如下:
仪器名称/型号
对应样品编号
(注:第一轮通知回执中仪器名称/型号未写明的请在填写《样品状态确认表》时写清楚。)
3、分析项目
测定土壤中Pb(铅)、Cd(镉)的含量(质量分数,mg/kg),并给出不确定度估计值。
特别说明:
3.1如某元素未检出,请在检测报告中报“未检出”,同时报本次检测该元素的最低定量浓度(用 xx mg/kg表示)。
3.2 如果贵实验室确认某元素不适合用实验室所报的仪器测试,请在原始记录里做详细说明,检测报告中可不报该元素。
3.3 为了便于最终检测结果的分析判断,各参试实验室请按下式计算不确定度的估计值:
式中::检测数据的标准偏差;
:平行检测的次数(不得少于3次)。
4、检测方法
本次比对活动要求参试实验室按日常检测程序完成检测。本次活动不强制指定检测方法,推荐使用国家标准和行业标准,如:
GB/T 17140-1997 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法
GB/T 17141-1997土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
JY/T 015-1996 感耦等离子体原子发射光谱方法通则
JY/T 023-1996石墨炉原子吸收分光光度方法通则
参试实验室也可以采用其他适用的非标方法或实验室方法(如:等离子体质谱法等)进行检测。
检测时的最小取样量为0.1g
5、结果反馈
实验室最迟应在2013年11月6日之前把“原始记录”和“检测报告”以快递方式寄给联系人,报告日期以邮截为准。 HYPERLINK mailto:同时将检测报告的电子版发送至tcywb8@126.com 同时将检测报告的电子版发送至tcywb8@126.com。
“原始记录”和“检测报告”格式按各实验室日常运作的格式。同一家实验室多台仪器参试的,请每台仪器各自提交各自的“原始记录”、“检测报告”,最终将分别评判。
邮寄地址:广东省 广州市 新港西路135号 中山大学测试中心 业务办
邮编:510275 联系人:梁琼英 唐建锋 陈苑红
电话:02084038454 传真:020E-mail:tcywb8@126.com
6、关于结果评判的说明
6.1 土壤中铅(Pb)、镉(Cd)含量测定项目的结果评判内容
序号
评判项目
满分
相关要求
1
原始记录
15
总体要求:记录规范,信息齐全,与检测结果相关的数据齐全、字迹清晰。(本部分不对原始记录数据结果的正确性进行评判)
1)原始记录至少应包括:原始记录名称、原始记录编号、有必要的附件(图、谱数据齐全清晰)、原始记录正文及附页(附件)有页码、检测日期、温湿度记录(必要时)、样品名称、样品编号等);其他信息:样品称量(必要时)、样品前处理过程描述、仪器型号、工作参数/条件、检测依据、元素含量/不确定度估计值计算过程(未知物无此要求)、检测人/校核人签名等。
2)记录修改方式正确;有效数字规范;不存在原始记录非原始的情形;不存在原始记录信息严重少于报告的情形。
2
报告格式
10
总体要求:报告规范,信息要素齐全,表述清晰完整。(本部分不对报告结果的准确性进行评判)
报告格式不做统一要求,但至少应包含以下内容:
a)标题;
b) 实验室的名称和地址信息;
c) 检测报告的唯一性标识和每一页上的标识(含附页、附件),以及报告结束的清晰标识;
d) 客户的名称和地址信息;
e) 检测方法或依据(含编号年号及全名);
f) 样品的状态描述和名称编号等标识;
g) 样品接收日期和进行检测的日期;
h) 检测结果;
j) 报告的三级签字或标识,有“批准人”栏;
k) 必要的声明;
l) 正确使用CMA标志(未获得CMA能力的实验室不作要求)
3
检测结果
75
总体要求
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