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紫外分光光度法测定胆南星中总胆酸的含量
万军,翟羽佳,闫翠起,贾程程
西南交通大学生命科学与工程学院,四川 成都 610031
[摘要] 目的:建立中药胆南星中总胆酸含量测定的方法。方法:以鹅去氧胆酸为对照品,直接采用加入50%硫酸溶液,75℃水浴加热反应显色,于紫外分光光度计377±2 nm波长处测定。结果:鹅去氧胆酸在0.0000~0.4312mg/mL,呈良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.79%(n=5),RSD为3.02%。结论:本方法准确,简便,重复性好,可用于中药胆南星中
[关键词] 胆南星;鹅去氧胆酸;总胆酸;含量测定;紫外分光光度法
Determination on the contents of total bile acid in Bile Arisaema by UV
WAN Jun,ZHAI Yu-jia,YAN Cui-qi,JIA Cheng-cheng
Life Science Engineering College of South-west Jiao-tong University,Chengdu,Sichuan 610031
[ABSTRACT] OBJECTIVE:To establish the methods of determination on the contents of total bile acid in Bile Arisaema by ultraviolet spectrophometry.METHOD:To add 50% sulfuric acid to the sample and react in water bath at 75℃. The contents of total bile acid were determined by ultraviolet spectrophometry on 377±2 nm , using chenodeoxycholic acid (CDCA) as the chemical reference substance.RESULT:The linear response range from 0.0000~0.4312g/mL,r=0.9991.The recovery rate was 98.79%(n=5),RSD was 3.02%.CONCLUSION:
[KEY WORDS]Bile Arisaema; CDCA; Total bile acid; Determination;Ultraviolet spectrophometry
胆南星系由天南星科植物天南星Arisaema erubescens(wall.)Schott.、异叶天南星 A.heterophyllum Bl.或东北天南星A.amurense Maxim.的干燥块根细粉与牛、羊或猪胆汁炮制加工而成,胆汁制南星,既可减低生南星毒副作用,又使其药性由温转凉,变温化寒痰药为清化热痰、息风定惊之品,用于治疗痰热咳嗽、咯痰黄稠、中风痰迷,癫狂惊痫等症。《中国药典》2005版一部主要针对原药材进行显微和理化鉴别[1],而未对成品中的胆汁质量进行控制。笔者采用鹅去氧胆酸作为胆南星中总胆酸含量的评价指标,建立专属性较强的含量测定方法,拟有效控制胆南星的内在质量,使标准更加完善。
1 仪器与试药
【收稿日期】2010-1-13(009)【第一作者】万军,男,西南交通大学生命科学与工程学院讲师,博士学位,主要从事中药新药研究与教学工作;
【收稿日期】2010-1-13(009)
【第一作者】万军,男,西南交通大学生命科学与工程学院讲师,博士学位,主要从事中药新药研究与教学工作;E-mail:wwangyidi@126.com
胆南星,由成都中药饮片有限公司提供,批号090802,091001,091002,091101、091102、091103;鹅去氧胆酸对照品购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号110806-200704;其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 精密称取鹅去氧胆酸对照品10.0mg,置10mL容量瓶中,加冰醋酸制成每1mL含1mg鹅去氧胆酸溶液,即得对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备[2~3] 取胆南星样品粉末1.0g,精密称定,置锥形瓶中,加乙酸乙酯80mL,水浴回流2.5h,于提取结束时加入0.6g活性炭,继续回流0.5h,滤过,滤液水浴蒸干,用60%的冰醋酸溶解,并转移至25mL容量瓶中,定容,摇匀(依情况进行过滤),精密吸取此溶液1.0mL,置20mL带刻度试管中,加入50%硫酸溶液14mL,混匀,置75℃
2.3 检测波长的确定 按
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