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- 2019-03-29 发布于天津
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附件8
液体乳中三聚氰胺的快速检测
拉曼光谱法
(征求意见稿)
范围
本方法规定了液体乳制品中三聚氰胺快速测定方法。
本方法适用于生鲜乳、灭菌乳、巴氏杀菌乳、调制乳和发酵乳等液态乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。
原理
样品经沉淀、溶剂提取,加表面增强试剂对信号增强,进行拉曼光谱扫描。以704±10cm-1处的拉曼特征峰作为三聚氰胺定量基准峰,以925±10cm-1或类似基质中稳定存在的拉曼峰为内标峰,根据三聚氰胺峰与内标峰的相对强度对三聚氰胺的浓度绘制标准曲线,内置仪器内进行判别。
试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
试剂
三氯乙酸。
三氯乙酸溶液(5%):准确称取三氯乙酸(3.1.1)50 g于1 L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用。
表面增强试剂:纳米金溶胶或银溶胶,或相当者。
注:表面增强试剂的参考配制方法:
纳米金溶胶:取100mL0.01%氯金酸(AuCl3·HCl·4H2O)水溶液加热至沸,剧烈搅拌下准确加入1.0mL 1%柠檬酸三钠(Na3C6H5O7)水溶液,金黄色的氯金酸水溶液在2min内变为红色,继续煮沸15min,冷却后用蒸馏水补加到100mL。增强试剂配制用水为GB/T 6682规定的一
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