消解方法对煤矸石中砷含量测定的影响-环境化学.PDFVIP

第３２卷　 第９期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３２，Ｎｏ． ９ ２０１３年　 　 ９月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ ２０１３ ＤＯＩ：１０．７５２４／ｊ．ｉｓｓｎ．０２５４⁃６１０８．２０１３．０９．０２６ 消解方法对煤矸石中砷含量测定的影响∗ １ １∗∗ ２ １ １ 李晓艳 　 许　 零 　 王秀腾 　 张作泰 　 王习东 （１． 北京市固体废弃物资源化技术与管理重点实验室，北京大学工学院能源与资源工程系，北京，１００８７１； ２． 中国标准化研究院，北京，１０００８８） 摘　 要　 选择山西不同地区不同硅铝含量的４种煤矸石，通过实验得到湿法消解和微波消解的优化条件，采 用配置氢化物发生器的电感耦合等离子体发射光谱法（ＨＧ⁃ＩＣＰ⁃ＡＥＳ）对消解液中的砷含量进行测试，对比了 微波消解（酸解液：４ ｍＬ ＨＮＯ 、２ ｍＬ ＨＦ、１ ｍＬ Ｈ ＰＯ ）和湿法消解（酸解液：５ ｍＬ ＨＮＯ 、１ ｍＬ ＨＦ、１ ｍＬ ３ ３ ４ ３ ＨＣｌＯ 、１ｍＬ Ｈ ＰＯ ）对煤矸石中砷含量测定的影响，以确定适合测定煤矸石中砷含量的前处理方法．结果表 ４ ３ ４ 明，微波消解耗时短、体系密闭，可有效防止砷的挥发与样品间的交叉污染，结合ＨＧ⁃ＩＣＰ⁃ＡＥＳ测试，测试结果 精密度高、回收率良好，可以满足煤矸石中砷含量准确测定的要求． 关键词　 煤矸石，湿法消解，微波消解，ＨＧ⁃ＩＣＰ⁃ＡＥＳ，砷测定． 砷是煤矸石中主要的微量有害元素之一，具有较强的挥发性，也是当前自然界中致癌危害最大的元 ［１］ 素之一 ．煤矸石在露天堆放时，由于风吹日晒、雨雪淋溶等作用，砷可能迁移进入大气、地表水或土壤， ［２］ 进而通过土壤渗入浅层地下水 ，对人类和动植物赖以生存的环境造成不利影响，危害人体健康．此外， 随着煤矸石综合利用技术的不断推广，煤矸石逐渐被应用到发电和建筑材料等领域，砷的迁移可能会直 接危害居住环境．因此检测煤矸石中砷含量具有重要意义． 目前国内外常用的砷检测方法包括原子吸收光谱法（ＡＡＳ）、电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ⁃ ＡＥＳ）、氢化物发生器电感耦合等离子体发射光谱法（ＨＧ⁃ＩＣＰ⁃ＡＥＳ）、电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ⁃ ［３⁃１２］ ＭＳ）、氢化物发生器原子荧光光谱法（ＨＧ⁃ＡＦＳ） ．其中ＨＧ⁃ＩＣＰ⁃ＡＥＳ法测定砷含量作为一种灵敏度 ［１３］ 较高的分析方法已经得到广泛的应用 ． 在仪器测试前需要对固体样品进行消解，将砷溶解到消解液中，可提取砷含量与基质中锰铁含量有 ［１４］ 很好的线性相关性 ．常用的消解方法主要有湿法消解、干灰化法和微波消解等，而湿法消解和微波消 解是目前较为常用的方法． 本文采用微波消解和湿法消解两种方法，分别从不同的酸液、不同的酸配比、不同的实验样品量等 几个方面进行探索，以期确定适于测定煤矸石中砷含量快速、高效、简便的消解方法． １　 实验部分 １．１　 仪器、试剂及试验样品 ＩＫＡ ＲＣＴ ｂａｓｉｃ加热型磁力搅拌器（德国ＩＫＡ集团）；ＥＸＣＥＬ全自动微波消解仪（上海屹尧科技发展 有限公司）；ＤＫＱ⁃１０００智能温控电加热器（上海屹尧科技发展有限公司）；Ｐｒｏｄｉｇｙ全谱直读等离子体发 －１ 射光谱仪（Ｌｅｅｍａｎ Ｌａｂｓ