试验十五头发中含汞量的测定.DOC

实验十五 头发中含汞量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。 2、复习生物监测中有关内容。 二、原理 汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 三、仪器 1.测汞仪（冷原子吸收光度仪）。 2.25mL容量瓶。 3.50mL烧杯（配表面皿）和1mL、5mL刻度吸管。 4.100mL锥形瓶。 四、试剂 1.浓硫酸（分析纯）。 2.5%KMnO4（分析纯）。 3.10%盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。 4.10%氯化亚锡：称10g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于10mL浓硫酸中，加蒸馏水至100mL。同上法通氮或干净空气驱除微量汞，加几粒金属锡，密塞保存。 5.汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，溶于含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。 6.汞标准液：临用时将贮备液用含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸稀至每毫升含0.05μg汞的标准液。 五、测定步骤 1.发样预处理：将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，然后用乙醚浸洗5min。上述过程目的是去除油脂污染物。将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪剪成3mm长，保存备用。 2.发样消化：准确称取30—50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入5%KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。稍静置（去氯气），转移到25mL容量瓶稀释至标线，立即测定。 3.标准曲线绘制 （1）在7个100mL锥形瓶中分别加入汞标准液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00mL（即0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20及0.25μg汞）。各加蒸馏水至50mL，再加2mLH2SO4和2mL5%KMnO4煮沸10min（加玻璃珠防崩沸），冷却后滴加盐酸羟胺至紫红色消失，转移到25mL容量瓶，稀至标线立即测定。 （2）按规定调好测汞仪，将标准液和样品液分别倒入25mL翻泡瓶，加2mL10%氯化亚锡，迅速塞紧瓶塞，开动仪器，待指针达最高点，记录吸收值，其测定次序应按浓度从小到大进行。 以标准溶液系列作吸收值-微克数的标准曲线。 六、结果计算 ? 按统计规律求出本班级同学发汞平均含量，最高含量，最低含量。 七、注意事项 1、各种型号测汞仪操作方法、特点不同，使用前应详细阅读仪器说明书。 2、由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注意。 3、消化是本实验重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。