水钴矿和白合金成分和浸出实验方法.docVIP

2.1 实验材料 水钴矿矿样由指导老师提供。经破碎、筛分后，由ICP测得原料的主要化学成分见表2.1。 表 2.1 水钴矿的主要化学成分 元素 Co Ni Cu Fe Ca Mg Zn Mn 含量/% 8.29% 0.19% 6.16% 6.01% 0.035% 2.09% 0.01% 1.61% 2.2 试剂和设备 2.2.1 化学试剂 表2.2化学试剂一览表 名称 化学式 级别 生产厂商 五水合硫代硫酸钠 Na2S2O3·5H2O AR 广东光华科技股份有限公司 乙酸铵 CH3COONH4 AR 汕头市西陇化工厂有限公司 硫氰酸钾 KSCN AR 广东光华科技股份有限公司 可溶性淀粉 （C6H10O5）n AR 西陇化工股份有限公司 氟化氢铵 NH4HF2 AR 西陇化工股份有限公司 碘化钾 KI AR 湖南汇虹试剂有限公司 五水合硫酸铜 CuSO4·5H2O AR 广东光华科技股份有限公司 硫酸 H2SO4 AR 株洲石英化玻有限公司 盐酸 HCL AR 株洲石英化玻有限公司 30％过氧化氢 H2O2 AR 株洲化学工业研究所 2.2.2 实验仪器 表2.3实验仪器一览表 设备名称 设备型号 生产单位 电子天平 FC104 上海精科仪器厂 数显集热式磁力搅拌器 FA2004N 盛蓝仪器制造有限公司 数字式PH/离子计 PHS-10A 上海日岛科学仪器有限公司 北京普析通用紫外可见分光光度计 TU-1810SPC 北京普析通用仪器有限公司 2.3 酸浸基本原理 大部分酸浸过程都适合“收缩核模型”，当矿物颗粒与酸接触时，首先在矿物颗粒表面形成一个溶解面，随着浸取的继续进行，溶解面逐渐向球心收缩。该模型主要特征为：（1）未反应浸出剂的体积变化速率与溶解面的表面积成正比；（2）传质过程具有极限性，溶解面逐渐减小直至消失；（3）反应速率与颗粒分布函数相关；（4）溶解过程颗粒的溶解速率起控制作用，受机械过程的影响较少。液固溶解反应基本通式如下： A(s)+B(l)=C(l)+D(g,l) （2.1） 水钴矿中的有价金属主要以氧化物的形式存在，且部分钴以三价钴的形式存在。Co2O3不能完全溶于硫酸，因此在浸出过程中须加入一定量的还原剂（如Na2SO3）将其还原成易溶于酸的二价钴，涉及的主要化学反应如下： CuO+H2SO4=CuSO4+H2O (2.2) CoO+H2SO4=CoSO4+H2O (2.3) Co2O3+2H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+2H2O+Na2SO4 (2.4) 2.4 酸浸基本思路 酸浸法以水钴矿为原料经“还原酸浸法浸出→黄钠铁矾法除铁→碳酸钠除铝→氟化钠除钙、镁→N902萃铜→蒸发结晶得钴产品”，其基本工艺流程如图2.1所示： 图 2.1 酸浸工艺基本流程 从图2-1中可以看出酸浸过程主要包括水钴矿的还原酸浸，浸出液的除杂，浸出液中铜的回收及钴的回收这四个基本过程： （1）水钴矿的还原酸浸过程：水钴矿的还原酸浸过程是该工艺及论文的重点，主要考察了还原剂种类、浸出温度、硫酸浓度、还原剂用量等因素对水钴矿中铜、钴浸出过程的影响，判断标准为水钴矿中铜、钴的高浸出率，主要杂质铁、镁的低浸出率及低能耗。 （2）浸出液的除杂：在一定条件下，铝、铁、钙、镁等杂质能被有效地去除，以杂质的高除去率和有价金属的低损失率为判断标准。 （3）浸出液中铜的回收：采用N902作萃取剂回收酸浸液中的铜，在一定条件下铜能被有效的回收。 2.1 实验原料及实验仪器 2.1.1 实验原料 本实验所用原料白合金由负责毕业设计的老师所提供，其主要成分如表2.1所示。 表2.1 白合金主要成分 元素名称 Co Cu Fe 其他 含量/% 13.64% 14.7% 66.22% 5.44% 2.1.2 实验仪器 1、恒温加热数显水浴锅 水浴锅型号：DK-98-Ⅱ 厂家：天津泰斯特仪器制造有限公司 规格：双列四孔 功率：100W 2、电动搅拌器 电动搅拌器型号：JJ-1 精密定时电动搅拌器 厂家：江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司 主要技术参数如下： 定时范围：0~120min 调速范围：0~3000rmp，无级调速 功率：60W 3、紫外可见分光光度仪 型号：TU-1810SPC 厂家：北京普析通用仪器有限公司 电子天平 电子天平型号：FC104 厂家：上海精科仪器厂2.2