TSQEnduraLC-MSMS与TraceFinder软件用于蔬菜基质中440种农残同.PDFVIP

一站式流程化农残检测解决方案：TSQ Endura LC-MS/MS 与TraceFinder 软件用于蔬菜基质 中440 种农残同时定量的高通量分析 1 2 1 2 1 1 吴泽明 ，Charles T. Yang ，江峥 ，Wei Wei ，徐牛生 ，郑传奇 1 赛默飞世尔科技（中国）公司色谱质谱部, 上海, 中国 2 Thermo Fisher Scientific, San Jose, California, USA 1. 前言 近些年来，此起彼伏的食品安全事件引起了人们强烈的关 注，持续不断地严格加强食品安全监管已经成为全社会最大的 共识，这直接刺激了限量标准更严格、体系架构更严谨完备的 食品安全标准的诞生与升级。在中国，新版GB2763-2014 《食 品中农药最大残留限量》国家标准已正式颁布实施，它连同日 本的肯定列表制度（positive list system ）、欧盟的EU/EC 指 令条例No.752/2014 等一道，共同构成了各国严格的食品安 全监管法规标准体系。相较于上一版，新国标2763-2014 收 图1. 创新的TSQ Endura MS 质谱仪硬件构造示意图 录的农残种类与最大残留量指标（MRLs ）都有了较大的扩容 2. 实验条件 增项，这无疑对相应的农残检测手段提出了更高更严格的技术 2.1 样品制备 要求。时至今日，食品安全领域中的工作常态已然转变为对复 杂基质中数百计的多农残项目同时进行高灵敏度、高特异性的 实验使用的农残标样由Ultra Scientific 公司提供（Rhode 高通量检测，这种业态转变需要质谱技术的革新，也需要测试 Island, USA ），440 种农残混标乙腈溶液的母液浓度为2.5 µg/ 解决方案的完善。 mL。 TSQ Endura LC-MS/MS 是基于主动离子管控技术（Active 菜椒（bell pepper ）空白基质由美国California Department Ion Management ，AIMTM ）开发的全新一代液质联用系统，它 of Food and Agriculture 提供，基质由15 g 菜椒匀浆物使用15 通过S-lens 射频透镜组、中性粒子挡杆、HyperQuad 四极杆、 mL 乙腈，经QuEChERS 方法提取获得。配置基质加标样时， 主动离子碰撞池、双模式离散打拿极检测器等集成创新（图1 ）， 先取适量基质加入1.5 倍体积超纯水用以改善溶剂效应。再取 使得仪器对离子聚焦、传输、隔离、碰撞与检测等离子操控 农残混标，使用乙腈/ 水（v/v, 4/6 ）逐级稀释，最后将加水后 环节得以实现了全新突破，赋予了其领先的灵敏度、高达500 的空白基质与对应浓度点的标样溶液混合，充分涡旋混匀后， SRM/s 的扫描速度与出色的稳健性，从而能全面满足复杂基 得浓度为0.001、0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5… 质中多农残高通量检测的各种技术挑战，在食品安全领域中具 ~200 pg/µL （ppb ）的一系列溶液。由低至高，每个浓度点重 有广阔的应用空间与使用价值。 复进样三针，用以测试农残在菜椒基质中的最低检测限（LOD ） 与定量限（LOQ ），每个农药的标准曲线在LOQ 到200 pg/µL 本文展示了一种以TSQ Endura MS 为平台、以TraceFinder ™ 浓度区间内绘制。 软件为流程化驱动引擎的一站式农残检测解决方案，并将其用 于菜椒基质中440 种农残同时定量的高通量检测分析。 2.2 色谱分离