柱色谱-高速逆流色谱法分离纯化虎杖中大黄素-8-o-β-d-吡喃葡萄糖苷.pdfVIP

·ONNU · 中草药 ===e=a 第QT卷 第NO 期 OMNS年S 月 柱色谱J高速逆流色谱法分离纯化虎杖中大黄素JUJlJβJaJ吡喃葡萄糖苷 G 赵东梅，王 威 ，刘 坤，邵延琳，刘 洋，刘小红，高 华，高 琪 青岛大学药学院，山东 青岛 OSSMON 摘 要：目的 建立从虎杖药材中高效制备分离大黄素JUJlJβJaJ吡喃葡萄糖苷 （bd）的方法。方法 采用大孔吸附树脂柱 色谱和 lap 柱色谱分离目标组分，高速逆流色谱 （ep）纯化目标化合物，质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构，emi 不加校正因子的主成分自身对照法检测纯度。结果 优化确定以二氯甲烷J醋酸乙酯J甲醇J水 （U ∶N ∶S ∶R）为ep 溶剂 系统，上相为固定相，下相为流动相，纯化制备了符合定量测定用要求的bd 对照品，emi 法检测质量分数大于VUB。 结论 方法适于从虎杖药材中大量制备高纯度bd，为含有该成分的天然产物及其制剂质量评价提供对照物质。 关键词：虎杖；大黄素JUJlJβJaJ吡喃葡萄糖苷；高速逆流色谱；分离纯化；大孔吸附树脂；emi 中图分类号：oOUQKO 文献标志码： 文章编号：MORP JOSTMEOMNSFNOJONNU JMR alfW NMKTRMNLKKMORPJOSTMKOMNSKNOKMNT pJUJlJβJaJm o o JJ wel=aJI=tkd=tI=ifr=hI=pel=vJI=ifr=vI=ifr=uJI=dl=eI=dl=n p==mI=n=rI=n=OSSMONI= W l q===========JUJlJβJaJ EbdF == o o EmooFK j q======= ===lap==I=========J=J EepFK=q=====bpfJjp==kjo==I====== emi======J====Ko ==== =J=JJ=EU ∶N ∶S ∶RF==========emi ==K=q========I==========K q===bd=I=======VUB=======K q=====bdmooI=========== K hW o oX=JUJlJβJaJX=J=J=X =X=X=emi xNQz 大黄素JUJlJβJaJ吡喃葡萄糖苷（bd）属蒽醌苷 氧化酶活性，已申请中国发明专利 。目前商品化 xNz xOz xPz 类化合物，已从巴天酸模 、藏边大黄 、何首乌 、 的bd 对照品难以获得，《中国药典》OMNR 年版对 番泻叶xQz xRz xSz xTJUz 、板蓝根 、夜交藤 、虎杖 等植物中 大黄、虎杖、何首乌等药材定量测定项下仍采用水 xVz 分离鉴定。现代药理学研究表明，bd 具有抗炎 、 解后测定苷元大黄素的方法。因此有必要建立一种 xNMz xSz xNNz 抗菌、抗病毒 、改善睡眠 、提高智力 、神经 高效制备bd 的方法，为含有该成分的天然产物及 xNOJNPz 保护和雌激素样作用 等生物活性。本课题组前 其制剂的质量评价提供物质基础。 期研究发现bd 潜在抑制尿酸生成的关键酶黄嘌呤 高速逆流色谱 （ep）是一种无固相载体的 收稿日期：OMNSJMOJOS 基金项目：山东省重点研发计划 （OMNRdpcNNVMMN） 作者简介：赵东梅 （NVUU—），女，硕士研究生，研究方向为天然活性物质分析。 *通信作者 王 威 （NVTO—），男，教授，博士研究生导师。qW=EMRPOFUOVVNNTO bJW]KKIKK]OSPK 中草药 ===e=a 第QT卷 第NO 期 OMNS年S 月 ·ONNV · 连续液J液分配色谱技术，目前广泛用于天然活性成 法计算乙醇提取物中bd质量分数为PTKTTB。 分的分离制备xNRJNUz。不但分离效率高而且制备量大， OKP 柱色谱分离 同时消除了传统色谱技术固态载体导致的样品不可