仪器分析实验讲义--已改.doc

2016年更新 化学与化工系 - PAGE 12 - 仪器分析实验讲义 编撰：王军锋 聂迎春 肖正凤 陕西学前师范学院 实验一 水样的pH值测定 一、实验目的 1.学习pHS-3C型酸度计的使用方法。 2.了解电位法测定水的pH值的原理和方法。 二 实验原理 在日常生活和工农业生产中，所用水的质量都有一定标准。在进行水质检验中，水的pH值是重要检验项目之一，如生活饮用水pH要求为6.5~8.5。低压锅炉水要求pH为10~12。电子工业、实验试剂配制则需要中性的高纯水。 现在测量水的pH值比较精确的方法是电位法，该法是将玻璃电极(指示电极)、饱和甘汞电极(参比电极)与待测试液组成原电池，用酸度计（一种精密电位差计）测量其电势。原电池用下式表示： Ag|AgCl(s)|HCl(0.1mol·L-1)|玻璃膜|试液溶液(xmol·L-1)║KCl(饱合)|Hg2Cl2(s)|Hg 玻璃电极 被测溶液 甘汞电极 玻璃电极为负极，饱和甘汞电极为正极。在一定条件下，电池的电动势E与pH为直线函数关系(推导过程从略)。 由上式看出，求出E电池和K，即可知道试液的pH值。E电池可通过测量求得，而K’是由内外参比电极及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，很难求得。在实际测量时，选用和待测试液pH值相似的、已知pH值的标准缓冲溶液在pH计上进行校正(这个过程叫定位)，即测量pH是采用相对方法： 通过以上步骤，可在酸度计上直接读出试液的pH值。玻璃电极的响应斜率与温度有关，在一定的温度下应该是定值，25℃时玻璃电极的理论响应斜率为0.0591。但是玻璃电极由于制作工艺等的差异，每个pH玻璃电极其斜率可能不同，须用实验方法来测定。一支电极应使用两种不同pH值的标准pH缓冲溶液进行校正，两种缓冲溶液定位的pH值误差应在0.05之内。 三 仪器及试剂 1.仪器 pHS-3C酸度计一台， E-201-C9型复合pH电极一支，（或231型玻璃电极和232型饱和甘汞电极各一支）， 50mL烧杯7只。 2.试剂 ①pH=4.00标准缓冲溶液(20℃)：称取115±5℃下烘干2～3小时的一级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g溶于不含CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。 ②pH＝6.86标准缓冲溶液(20℃)：称取一级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g，将它们溶于不含CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。 ③pH =9.18标准缓冲溶液(20℃)：称取一级纯硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.80g，将它溶于不含CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。 以上标准溶液也可用市售袋装缓冲溶液试剂直接配制。它们能稳定两个月，其pH值随温度不同稍有差异，见表1-2。 四 实验步骤 按照pHS-3C酸度计使用说明书进行操作。 1.酸度计的校正 (1) 选用仪器的“pH”档；调节温度补偿，达到溶液温度值； (2) 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86标准缓冲溶液中； (3) 调节定位，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH相一致； (4) 用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，再插入pH=4.00的标准缓冲溶液（若待测液是酸性）或pH=9.18的标准缓冲溶液（若待测液是碱性）中， (5) 调节使仪器显示读数与该缓冲液当时温度下的pH一致，仪器完成校正。 2．溶液pH的测定。 当被测溶液与标定溶液温度相同时，用蒸馏水缓缓淋洗两电极3~5次，再用滤纸吸干，然后将它们插入装有25~50mL被测溶液的烧杯中，电极浸入水中，摇动烧杯、使溶液均匀，待读数稳定后．读取pH；用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干。 3.测量水样：分别测定4个不同水样的pH，每个水样应重复测定三次。（注意，应根据水样的pH，选择相应的标准pH缓冲溶液对仪器定位） 4.测量完毕后，放开测量开关，关上电源开关，拔掉电源，清洗电极，复合电极用3 mol·L-1KCl溶液浸泡。 五 数据处理 记录数据，填入下表中 表1-1 实验数据记录表 水样 水样1 水样2 水样3 水样4 测定次数 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 pH 平均pH 六 思考题 1.电位法测定水样的pH值的原理是什么? 2.酸度计为什么要用已知pH值的标准缓冲溶液校正？校正时应注意哪些问题? 3.何谓指示电极、参比电极? 实验二 离子选择性电极测定饮用水中的氟 一、实验目的 掌握直接电位法的测定原理及实验方法，并学会正确使用氟离子选择性电极和离子计的使用方法。 二、实验原理 饮用水中的