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课件:第一章总论天然药物化学.ppt
* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * */82 练习: 某植物中分得3个黄酮化合物,结构如下, 比较它们的极性大小及在硅胶TLC和聚酰胺薄膜上Rf值大小顺序. A: R1 =R2= H B: R1 = H, R2= Rha C: R1 = Glc, R2= Rha 极性大小: SiO2-TLC Rf: Polyamide TLC, Rf: 第四节 提取分离方法 */82 3.3 大孔吸附树脂(macro-reticular resin) ①组成: 苯乙烯,二乙烯苯和致孔剂 ②分离原理:吸附(范德华力和氢键)和分子筛作用(多孔性结构) ③树脂类型:非极性、中极性和极性三种。 非极性:由苯乙烯和二乙烯苯缩合而成,故又称 芳香吸附树脂。 中极性:含脂基的吸附树脂。 极 性:含酰氨基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫不同极性功能的吸附树脂。 第四节 提取分离方法 */82 3.3 大孔吸附树脂 ④洗脱剂: H2O 及不同比例的含水醇。 洗脱分离: H2O 洗: 糖,水溶性色素 30% EtOH/ H2O: 极性大的成分 50-75% EtOH: 皂苷类 95% EtOH: 极性小成分 ⑤应用: 除多糖, 水溶性色素, 富集苷类成分 第四节 提取分离方法 */82 第四节 提取分离方法 4.根据物质离解程度不同进行分离—离子交换法 固定相:离子交换树脂(聚苯乙烯高分子化合物,引 入交换基团) 分类: 阳离子交换树脂:强酸型 RSO3-H+ 弱酸型 RCOO-H+ 阴离子交换树脂:强碱型 RN+(CH3)3Cl- 弱碱型 RNH2, RNHR’, RNR’R” */82 阴离子交换树脂: 4.2应用: 主要用于生物碱和有机酸的分离。 4.根据物质离解程度不同进行分离—离子交换法 4.1交换原理: 阳离子交换树脂: 第四节 提取分离方法 */82 第四节 提取分离方法 透析法: 半透膜, 分子筛滤过作用 超滤法: 分子大小不同, 扩散速度不同 超速离心法: 溶质在超速离心作用下具有不同的 沉降性或浮游性 凝胶滤过法: 分子筛的作用(凝胶渗透色谱,分子 筛滤过, 排阻色谱), 被分离物质按分子 由大到小的顺序流出色谱柱. 5.根据物质分子大小差别进行分离—凝胶滤过法 5.1 主要的几种方法 */82 第四节 提取分离方法 5.根据物质分子大小差别进行分离—凝胶滤过法 5.2凝胶种类: ①葡聚糖凝胶(Sephadex G): 只适于在水中应用, 分离多糖、 蛋白质等. ②羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20): 适用于各类化合物的分离,除具有分子筛的特性外,还起到反相分配色谱的效果。 常用溶剂有甲醇、氯仿-甲醇等。 */82 本章内容 第一节 概述 第二节 各类成分简介 第三节 生物合成 第四节 提取分离方法 第五节 结构研究方法 */82 一 化合物纯度的鉴定 1. 测熔点: 看熔程 2. 外观结晶色泽与形状: 均一性 3. 色谱法: TLC 三种组成不同的溶剂系统, 单一斑点 HPLC 单一峰 GC 单一峰 4. 核磁法 第五节 结构研究方法 */82 第五节 结构研究方法 二、已知化合物鉴定 1. 有标准品(或对照品): Co-TLC (共薄层,三种系统) 测混合熔点(相同溶剂结晶); 测IR (考察是否重叠) 2. 无标准品: 与文献值对照(相同的溶剂条件下:mp, IR, UV, 1H-NMR, 13C-NMR等)。 */82 第五节 结构研究方法 三、未知化合物 -多种谱学结合的结构解析 1.紫外光谱(Ultraviolet spectra UV) ①为结构解析提供的信息 用
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