常压蒸馏和沸点的测定.ppt

常压蒸馏和沸点的测定 一、 实验目的 二、实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 常压蒸馏的用途 1、有机混合物的分离 要求待分离组分的沸点相差较大，一般在30℃以 上，或者挥发的和不易挥发的混合物。 2、测定化合物的沸点 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定 的沸点（沸点距：从开始蒸出液体到蒸完时的温度差 值，一般在1-2 ℃ ）。利用这一点，我们可以通过蒸 馏测定纯液体有机物的沸点（常量法）。同时可以判 断化合物的纯度，但不能认为有固定沸点的物质就一 定是纯物质P38。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意 义。 三、实验仪器、试剂 仪器：蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、量筒、 温度计、锥形瓶、电热套、铁架台、铁 夹、沸石。 试剂：带色酒精，测一下浓度。 四、实验操作 仪器的正确安装 蒸馏装置可分为： A.蒸发部分 B.冷凝部分 C.收集部分 安装仪器顺序一般是先从热源开始，自下 而上，从左到右，准确端正，稳固牢靠，无论 从正面或侧面观察，全套仪器的轴线都要在同 一平面内。一句话：准、正、直、稳。 五、数据处理 记录： V初、V收、 t始、 t末 计算：每一馏分的沸点距 = t末-t始 记录：蒸馏前后的体积百分含量 注：蒸馏前测一次含量，收集馏分测量 体积后与其他同学的馏分（前后两段分别） 混合后再测，看纯度是否提高。 六、实验关键及注意事项 1、仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。拆卸顺序相反。 2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水下进、上出。蒸馏前加入沸石，以防暴沸。 3、蒸馏效果的好坏与操作条件有直接关系，最主要的是控制馏出液流出速度（即升温快慢），以1-2滴／秒为宜。 4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。 5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。沸石不要倒在水槽里。 八、思考题 教材第41页第1、 2 题 * * 1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏 和测定沸点的意义； 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 1、量取70ml工业酒精，倒入150ml圆底烧瓶，并加入1-2粒沸石，保证蒸馏平稳进行。注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。 2、安装蒸馏装置时，注意：铁夹不可夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。 3、加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数为该压力下液体的沸点。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜，不能太快，否则达不到分离要求。 具体操作步骤: 5、有馏分流出后，分别连续收集沸程为2℃的馏分两段，并记录实际的温度范围、计算沸点距。 6、馏分收集时，沸点距越小馏出物越纯，当温度超过所需沸程范围时，应停止接收。 7、停止蒸馏 应先停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。 （产品和残留物请分别回收）