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化工流程题中有关物质的分离提纯考查结晶、过滤问题
蒸发结晶
高中化学人教版必修1课本第一章P5-6实验1-1介绍粗盐提纯,最后从食盐水得到食盐晶体,就是采用蒸发结晶的(初中化学实验也讲过),因为NaCl的溶解度随温度变化不大,其溶解度曲线图中几乎是一条直线(图1所示),所以升高温度时,其溶解度增大幅度小,降低温度时其溶解度减小幅度也小,其晶体析出率太低(10%),不得已,只能通过更多的加热耗能来蒸发溶剂,来使其晶体从溶液中析出——这便是我们所说的蒸发结晶(不必蒸干,蒸发到有大量晶体析出,利用余热蒸干)。一般这种考题中不常见。
【方法突破1】获得溶解度随温度变化不大的单一热稳定性好的溶质(如从NaCl溶液中获得NaCl)——操作方法:蒸发结晶(蒸发至大部分晶体析出即停止加热)。
二、蒸发浓缩、冷却(降温)结晶
如图1所示,是氯化钠和硝酸钾固体的溶解度曲线,硝酸钾符合大多数物质溶解度变化的普遍规律,随温度升高,溶解度显著增大(也有个别反常的,溶解度随温度升高而减小的如:Ca(OH)2、Li2CO3等),也即是一条陡峭的曲线。现在如果只有KNO3水溶液,如何可以得到KNO3晶体?是否也是和NaCl的处理方法相同呢?结合溶解度曲线可知,操作方法不相同,因为其溶解度随温度升高而增大,温度较高温下情况下析出晶体少,因而KNO3只需要蒸发浓缩(使其在较高温度下达到饱和——此时会出现结晶膜),再冷却(降温)结晶就会析出大量的晶体(曲线越陡峭,晶体的析出率越高,KNO3通过降温结晶析出率高达90%以上),而不必蒸发结晶(那样会加热时间更久,浪费更多燃料和时间)。这种考查方式比较常见。
【拓展变式】若KNO3晶体含少量杂质NaCl,如何提纯?
【思路点拨】像这样为了进一步得到纯度更高的某种晶体,我们还要再分别进行多次结晶操作,称为重结晶(再结晶)。其应用广泛,适合分离两者(或多者)溶解度随温度影响变化不同的物质的分离(如有机物中的苯甲酸的重结晶,2012年广东高考33题考过等)。故此时就是重结晶,具体操作为:将所得KNO3产品溶于适量水,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得滤渣。
【方法突破2】获得溶解度随温度变化大的或易被氧化或易分解或含结晶水的溶质(如:KNO3、FeSO4·7H2O、NH4Cl、CuSO4·5H2O、莫尔盐【——(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O】等晶体的获得)——操作方法:蒸发浓缩(蒸发至溶液表面出现结晶膜即停止加热)、冷却结晶、过滤(若是混合液则还需洗涤)、干燥。
【例1】
硫酸亚锡(SnSO4)是一种重要的硫酸盐,广泛应用于镀锡工业。某研究小组设计SnSO4制备路线如下:
查阅资料:Ⅰ.酸性条件下,锡在水溶液中有Sn2+、Sn4+两种主要存在形式,Sn2+易被氧化。
Ⅱ.SnCl2易水解生成碱式氯化亚锡。请回答下列问题:
操作Ⅰ是.
【思路点拨】大多数物质溶解度随温度升高而显著增大,所以题干未给出溶解度曲线或溶解度数据的情况下,要获得晶体则直接采用上面归纳的方法突破2的操作回答即可。
【答案】蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
【误区警示】过滤有多种,如低温过滤、热过滤、减压过滤(抽滤——能加快过滤速度)等,请注意区分;过滤得到的晶体不一定是难溶物,只是在特定温度下该物质达到过饱和即可析出该晶体;过滤之后是需要获得滤液还是需要获得滤渣(晶体),请结合题意具体问题具体分析,不能形成思维定势。
【例2】硫酸锌的溶解度与温度之间的关系如下表:
温度/℃
0
20
40
60
80
100
溶解度/g
41.8
54.1
70.4
74.8
67.2
60.5
从硫酸锌溶液中获得硫酸锌晶体的实验操作为 、 、过滤、干燥。
【思路点拨】注意观察溶解的的数据,不能笼统的回答蒸发浓缩,应该特定的温度下恒温蒸发(因为60℃其溶解度最大,再降温结晶,晶体析出率最大)。
【答案】60℃条件下蒸发浓缩、冷却(降温)结晶。
【误区警示】蒸发有多种,如加热蒸发、恒温蒸发、减压蒸发(使其在低温下快速蒸发),请注意区分他们的作用不同,具体问题要具体回答准确;蒸发浓缩结晶(析出晶体,后续操作是趁热过滤)与蒸发浓缩(出现晶膜,后续操作是冷却结晶)蒸发的具体程度不同,请注意区别(有时是题目是笼统描述的不加区分)。
【变式迁移1】工业上利用废铁屑(含少量氧化铝、氧化铁等)生产碱式硫酸铁[Fe(OH)SO4]的工艺流程如下:
减压蒸发的原因 ,减压蒸发与过滤之间缺哪一步操作 。
【思路点拨】液体的沸点随压强增大而增大,压强减小而
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