实验三十一矿物原料直接合成粉体材料.docVIP

实验三十一? 矿物原料直接合成粉体材料 ???由矿物原料直接合成矿物材料是矿物加工的新兴领域，随着特种陶瓷的发展和矿物加工技术的综合化，这一领域已越来越引起国内外研究人员的重视，并在某些方向上取得了一定的进展，如用高岭土和三水铝土矿、铝矾土或蓝晶石直接合成莫来石；用杂质含量低的天然刚玉在电炉中于2000~ 2400℃ 合成人造刚玉。 一、实验目的 ????本实验要求学生利用低品位氧化铜矿制备高纯孔雀石粉末。 ????孔雀石是呈绿孔雀尾羽的翠绿色或浅绿色，细小无定形粉末，是铜表面形成绿锈的主要成分。其化学组成为CuO71.59%、CO219.19%，H2O8.15%。用途较为广泛。 ????随着科学技术的发展，孔雀石的应用范围越来越广泛。不仅可用作装饰品、炼铜和颜料，而且在有机催化剂、工业电镀、防腐、烟火制造、化工填料、分析测试剂等中也得到广泛应用。由于天然孔雀石储量有限而满足不了市场需求，所以人工生产孔雀石已是必然趋势，现已能够利用低品味铜矿的浸出液再以适当反应来制备孔雀石。 二、实验原理 ????由于孔雀石是难溶于水的有色矿物，故可采用简单的复分解反应制取。从反应生成物的稳定性和纯度及环境污染等方面来考虑，可选择小苏打与硫酸铜溶液反应来制取。而硫酸铜溶液则来自低品味铜矿的酸浸液。利用低品味氧化铜矿（含铜3.85%~4.96%，氧化率占80%左右）添加溶铜沉铁剂直接酸浸，得到Cu/Fe大于100，浓度为8~ 12g /L的硫酸铜浸液，然后采用化学浓缩，获得溶液为50~ 60g /L的浓缩液，利用浓缩液与小苏打作用制取孔雀石。其反应式为： 2CuS04·5H20十4NaHC03→Cu2［C03］(OH)2+2Na2S04+ 3C 02＋11H2 三、实验步骤 ????1．制备硫酸铜溶液的工艺参数。根据原则流程，对球磨细度、溶铜沉铁剂用量、液固比、浸出温度、浸出时间等工艺参数进行实验，利用正交试验表，得到最佳浸出工艺参数； ????2．孔雀石生成反应的工艺参数。影响孔雀石生成的主要因素有：硫酸铜与小苏打的质量比，药剂添加顺序，反应时间，反应温度和pH值。对硫酸铜与小苏打的质量比，药剂添加顺序，反应时间，反应温度和pH值与孔雀石生成率进行实验，利用正交试验表，得到最佳孔雀石生成工艺参数。 ????温度对其生成反应影响较为明显。在操作时，先将硫酸铜溶液（ 55g /L）与小苏打溶液（ 60g /L）分别在 70℃ 水浴中加热，再按1:1比例边搅拌边缓慢地将硫酸铜溶液加人到小苏打溶液中，控制反应温度在70~ 80℃ （水浴），温度过高时，易生成黑色CuO；温度过低时则反应不充分。硫酸铜加人的速度亦是一个重要的参数。若加入速度过快，色泽不易掌握。当两种溶液充分混合后持续搅拌20~30min，待产生的沉淀为孔雀尾羽绿色并稳定为止。反应过程中控制适当的pH值是很重要的，试验确定pH值应维持在8左右，太小则残存SO42-不易洗净。 ????3．反应完成后，经静置沉淀，用无离子水洗涤至洗液无SO42-为止； ????4．干燥； ????5．将制得的绿色粉末做X射线衍射。 四、实验报告要求 ????1．强调学生对实验现象的观察、记录，并根据所学知识进行分析； ????2．各个实验结束后，学生应认真地独立地编写实验报告，内容应包括：实验名称、实验目的、实验原理、设备及仪表、实验步骤、实验现象记录、实验数据及数据处理与分析、个人收获和体会。 五、思考题 ????1．机械粉碎法制备粉体的特点是什么？ ????2．粉碎过程机械化学与粉体制备的关系是什么？ ????3．固相法制备粉体与气相法的最主要区别是什么？ ????4．由矿物原料直接制备粉体的工艺特点是什么？ ????5．阐述液相法制备粉体中影响产物粒径的影响因素。