电化学发光法测定有机磷农药残留研究【开题报告+文献综述+毕业论文】.DocVIP

电化学发光法测定有机磷农药残留研究 PAGE IV PAGE 7 本科毕业设计 开题报告 化学 电化学发光法测定有机磷农药残留研究 一、选题的背景与意义 农药作为一种重要的农业生产资料，在消灭农作物病、虫、草害，保护农作物生长方面具有重要的作用。但是，随着农药大量的投入以及不合理的使用，农药残留问题日益突出，农药残留不仅污染土壤、水体和食品，破坏生态环境，同时也成为国际贸易争端的焦点之一。由于实际样品中农药残留组分含量往往很小，共存组分复杂，因此建立快速、高灵敏、高选择性的分析方法在农残检测中显得十分重要。目前，主要的农药残留检测方法为气相色谱法、液相色谱法、气-质联用分析法等。这些方法灵敏度高，但是所需要仪器昂贵，样品前处理复杂、耗时长[1~3]。近来，利用生物传感器法快速检测农药残留取得一定的进步，然而生物敏感材料性质不稳定，价格极其昂贵，使用生物敏感材料制作的生物传感器比较脆弱。因此提出一种简单，快速高效的检测方法是当前社会迫切的需要。电致化学发光检测的灵敏性以及电启动的精确可控性相结合，具有分析快速、灵敏和仪器简单等特点,在有机磷农药残留检测方法具有重大的现实意义。 在众多的化学发光试剂当中，鲁米诺(3-氨基邻苯二甲酰肼) 因具有发光量子产率高、较好的水溶性和稳定性、结构简单、易于合成、无毒性等优点,可与多种氧化剂发生化学发光反应，已成为应用最广泛的化学发光试剂。鲁米诺化学发光分析法[4]也成为研究最深入、应用最广泛的一类化学发光反应体系。Ma 等[5]利用利福平对铂电极上鲁米诺微弱ECL的增强作用进行了药物中利福平的测定； 吕家根等[6]利用异烟肼对鲁米诺的弱ECL的增强作用测定了香烟中的异烟肼；在药物和农药残留检测领域被广泛应用[7]。近年来，纳米材料修饰电极在电化学中的应用引起人们极大的关注，尤其是碳纳米管材料[8~11]已被广泛应用于修饰电极的制备；同时，越来越多的研究人员把注意力转到其对化学发光的影响上。研究表明，由于纳米材料的表面效应和特殊结构，它能显著增强化学发光反应本身的发光强度，提高化学发光的灵敏度和稳定性。 本课题采用纳米二氧化锆修饰电极，利用二氧化锆能够强烈吸附有机磷农药[12]进行痕量富集，通过有机磷与鲁米诺的发光强度关系进行定量。由于二氧化锆强富集作用，进而提高了检测的灵敏度。 研究的基本内容与拟解决的主要问题： (1) 纳米氧化锆修饰电极有望解决在线富集有机磷问题：二氧化锆能够强烈吸附有机磷农药，纳米级的氧化锆能够提供巨大的表面积，可以选择性的吸附大量的有机磷分子。 (2) 化学修饰电极和电致化学发光结合极大的提高电化学分析的灵敏度：电化学分析通过对电流信号的检测抑制了其技术的发展，而电致化学发光技术则主要是通过在电极表面施加一定的电压，使其产生光信号，从而通过检测器检测到，这样在没有背景光存在的条件下，能够极大的提高检测光的最低强度，使分析方法灵敏度极大的提高。 研究的方法与技术路线： 研究的方法： 通过纳米氧化锆修饰在电极(金电极或玻碳电极)表面，然后将此修饰电极在一定浓度的有机磷农药中富集后通过循环伏安实验在电极表面施加电压，通过检测电极表面发生的氧化还原反应产生的光信号进行定量。 技术路线： 实际样品的测定电极稳定性、重现性测定及改良电极表面结构及性能的表征电极的纳米修饰与制备电极修饰及发光反应条件优化 实际样品的测定 电极稳定性、重现性测定及改良 电极表面结构及性能的表征 电极的纳米修饰与制备 电极修饰及发光反应条件优化 研究的总体安排与进度： 2010年11月至2010年12月：进行充分的文献调研和讨论，开展前期准备工作。 2010年12月至2011年01月：试验各种修饰方法，摸清电极修饰条件和线路，并着重制备出传感器；完成所得传感器表征工作，并研究传感器电化学发光性质。 2011年03月至2011年04月：测定该传感器有机磷的电化学发光响应，条件进行优化，测定传感器的精确性，制备重复性和储存稳定性。 2010年04月至2010年05月：整理、总结资料以及研究成果，从理论上和可行性上加以阐述，为设计更新一步的检测方法提供新思路，写出论文。 主要参考文献： [1] ZHAO E C, ZHAO W T, HAN L J, et al. Application of Dispersive Liquid-Liquid Microextraction for the Analysis of Organophosphorus Pesticides in Watermelon and Cucumber[J], J. Chromatogr. A, 2007, 1175: 137-140 [2] HAN Jian-ping(韩建平), GAO Jun(高钧), GE Zhi