授课教案-黑龙江中医药大学.docVIP

黑 龙 江 中 医 药 大 学 教 案 课程名称 中药化学 使用教材 中药化学 主讲教师 匡海学 职务职称 教授 实验名称 实验一 苦参中氧化苦参碱和苦参碱的提取、分离、鉴定 实验目的： 1．掌握用离子交换法提取生物碱的原理和方法。 2．掌握利用苦参总碱中各生物碱溶解性差异分离氧化苦参碱方法。 3．了解和熟练应用渗漉提取法及索式提取器连续回流提取。 4．掌握生物碱的常规定性检识方法。 实验原理： 苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐，因此采用酸水提取法。总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水碱化后生物碱游离以有机溶剂回流提取。利用总生物碱中氧化苦参碱在乙醚中难溶而与其它生物碱分离。 实验难点 离子交换树脂法和生物碱的定性检识方法 教学方法 少量课堂讲授和实验指导 教 具 渗漉、回流提取装置、薄层色谱装置 实 验 进 程 1.导 言（时 间）5－8min （1）中药化学实验课具体要求。 （2）中药化学实验的成绩评定规定。 （3）试验报告书写要求。 板 书 设 计 【实验目的】 1．掌握用离子交换法提取生物碱的原理和方法。 2．掌握利用苦参总碱中各生物碱溶解性差异分离氧化苦参碱的方法。 3．了解和熟练应用渗漉提取法及索式提取器连续回流提取。 4．掌握生物碱的常规定性检识方法。 【实验原理】 苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐，因此用酸水提取后，总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水碱化后生物碱游离，以有机溶剂回流提取。 【提取工艺】 苦参粗粉100g 以0.1%盐酸100ml湿润半小时装入渗漉中， 以0.1%盐酸1100ml渗漉，速度1~2d/s。 渗漉液 2.讲授（时间）（20－30min） 讲课内容 （1）离子交换树脂型号、适应类型及应用 （2）离子交换树脂法提取苦参总碱的原理 （3）苦参总碱的溶解性 （4）生物碱的定性检识方法 （5）索式提取器的使用 掌握要点 （1）生物碱的定性检识方法 （2）离子交换树脂法的应用 举 例 离子交换树脂法的应用 提 问 苦参碱与氧化苦参碱的碱性和溶解性 生物碱的定性检识方法 3.小结（时间）5－8min 总结本实验的基本情况，提出注意事项和新的要求。 4.布置作业 （1）试验报告一周内交齐 （2）预习第二个试验 通过装湿重60g（60ml）树脂的阳离子交换树脂柱交换，交换速度1~2d/s。注意测定不同交换时间PH值的变化。（每隔15分钟） 吸碱树脂 将树脂倒入烧杯中，以蒸馏水洗至洗液无色抽滤后室温晾干。将树脂置烧杯中，加入浓氨水，拌匀（加氨水量以手握成团但不粘手为度），密闭放置。 碱化树脂 放置20分钟，装入滤纸袋置索氏提取器中以氯仿连续回流提取6~10小时，回收氯仿至尽，蒸去水分。 残留物 以丙酮回流残留物，抽滤，溶液回收部分丙 酮，加盖放置，结晶，抽滤，干燥。 粗品总碱结晶 【精制工艺】 粗品总碱 以少量丙酮（粗品量的30~40倍）回流溶解，白色总碱全部溶解后过滤。 滤液 回收少量丙酮后加盖放置，结晶后抽滤，干燥。 精品总碱（以氧化苦参碱为主） 【色谱鉴定】 色谱板：自制硅胶-CMC硬板 样 品：精品总碱氯仿液 对照品；氧化苦参碱的氯仿溶液 显色剂：改良碘化铋钾试剂 展开剂：氯仿：甲醇：氨水（15：4：0.5） 结 果：样品斑点与对照品斑点比较位置 并计算Rf值 【思考题】 （1）以反应式表示出离子交换树脂提取生物碱的原理。 （2）苦参碱渗漉中若氢离子浓度过高，通过树脂时对交换有何影响？ 课题名称 实验二 槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备 实验目的： 掌握黄酮成分的主要性质、黄酮苷及苷元结构研究的一般程序和方法。 通过芦丁的结构检识，了解苷类化合物结构研究的一般程序和方法。 根据溶解性掌握提取、分离芦丁的方法。 实验原理： 芦丁为黄酮苷，利用其可溶于热水、难溶于冷水的性质进行提取。又利用其在冷、热醇中的溶解度差进行重结晶法分离精制。芦丁可被稀酸水解，生成的苷元及糖可通过定性反应及色谱进行鉴别。 实验重点 芦丁的结构检识和提取分离方法 教学方法 少量课堂讲授和实验指导 教 具 薄层色谱装置 试 验 进 程 1.导言（时间）3－5min （1）复习芦丁和槲皮素的结构和性质 （2）复习芦丁的2种主要提取分离方法 板 书 设 计 【实验目的】 掌握黄酮成分的主要性质、黄酮苷及苷元结构研究的一般程序和方法。 通过芦丁的结构检识，了解苷类化合物结构研究的一般程序和方法。 根据溶解性掌握提取、分离芦丁的方法。 【实验原理】 芦丁为黄酮苷，利