GB8570.1－88《液体无水氨实验室样品的采取》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 脚1.518 液 体 无 水 氨 :548.璐 GB 8570.1一 88 实验室样品的采取 Liquefiedanhydrousammonia -Takingalaboratorysample 本标准等效采用国际标准ISO7103-82《工业用液体无水氨— 取样— 采取实验室样品))), 本标准规定了从钢瓶、槽车或贮罐中采取液体无水氨 (液氨)代表性实验室徉a的仪器设备和操 作方法。 1操作要点 将液氨转移人预先清洁、干燥、抽空的不锈钢瓶中，至安全所允许的规定量。 在常温下，灌装量应严格控制不超过钢瓶体积的75%o 2 仪器设备 2.1取样设备 2.1.1取样钢瓶 (见图1):不锈钢制成，有效体积不小于1L,耐压不小于3MPa, 由充水校验钢瓶体积。钢瓶装有两只针形阀A和B，分别与瓶内两支不锈钢管相连，一支通到近 于瓶底，另一支长度由保证瓶内液氨的安全灌装量 (1和3.3)确定。 钢瓶设计要考虑易于清洗和干燥。为便于携带，阀门口应配装帽盖。 注:① 钢瓶应按全部试验所需的液氨样品虽确定体积。 ② 钢瓶内部应经常检查，如发现不清洁，可用流水洗涤、于澡，再以纯丙酮洗涤数次，最后以抓气(2.5) 吹洗。同时.也应检查钢瓶的气密性，为此，可将其浸人水中，充人佩气至约3MPa检验。 2.1.2 连接管(见图2):内径约5mm的不锈钢管，长度适中，紧靠一端焊接以同样内径的不 锈钢支管，使呈T形状。各端配以螺纹接头，一端与液氨容器液相阀连接，另一端接钢拍纷习A(2.1.1), 采用说明: 们 ISO7103为连接管配装三通切换阀，本标准根据我国实际情况，改用T形管加接针形阀代替。 中华人民共和国化学工业部1887-12-02批准 1988一0，一01实施 GB 8570.1一 Be 支竹 !安装另 针形阀C。}{}开闭阀门C,可使液氨从容器流人大气或取样钢瓶，也可在液氨容器液 相阀关lagG寸使取样钢瓶人L]开向大气。 所用连接件对氨都应是耐腐蚀的，例如硬橡皮、高铅合金，不用含铜材料。 图 2 装酉己图示 1一液氨容器;2一容器液相阀;3一连接符。9一取样钢瓶 2.2 恒温}一燥箱:控温要求105一1100C. 2.3 天平:感缺1 2.4真空泵:能迅速抽空钢瓶 (2.1.1)到f力l00Pa左右。 2.5氮气 (GB3864一83):经5A分[筛1:燥。 2.6冷冻浴:用1i体 氧化碳 (I-.冰)和1_业洒精作冷冻剂，致冷温度一35一一400C，井配以合用 的温度日。 3 操作手续 3.1钢瓶和连接铃的准备 按以 卜顺序操作: 3.1.1打开针形阀A和B，将钢瓶 (2.1.1)与连接管 (2.1.2)相连，关闭针形阀C，在室温下用 燥「氮气 (2.5)吹洗净化装好的取样装置。 3.1.2将取样装置移人105-110℃的恒温 !操箱中，经由与连接管相连和通过恒温 卜燥箱壁孔的进 气竹继续川I燥氮气吹洗至少30min. 3.1.3 关闭针形阀A，拆F钢瓶，连接真空泵 (2.4)于出口针形阀B上，抽真空至钢瓶内压力达 l00Pa或更低，保持此压力不少于30mino 3.1.4 关闭针形阀B，冷却钢瓶。 3.1.5在天平上称量空钢瓶，称准至1‘ 3.2样品的采取 w% 瓶 (z.1.1)l控温在约一35℃的冷冻浴中，冷却10一15min,防止阀门结霜。 GB 8570.1一 二 将连接管 (2.1.