土壤样品采集、保存与实验室质量-金丽莎内容资料.pptVIP

校准曲线 连续5天绘制标准曲线, 要求每组 γ≥0.999； 五组重现性好； 斜率差别＜10%； 方法的最低检出限 在每次样品测定时同时测定两个空白平行样，重复测试数据累计到20个数据（短期内陆续进行，不能一次完成）； 将测定结果计算平均值、标准偏差、最低检测限； 若检测限高出标准方法的规定值太多，应查找原因重新测定直至满意为止； 全程序空白值 要求每批样品（≤20个）同时测定两个全程序空白平行样，计算平均值； 对空白值判定标准：两个空白值的相对偏差不大于50%； 如空白值过高时应停止样品分析查找原因，消除后才能对样品测定； 精密度控制 平行双样测定率： 要求每批样品（≤20个）随机抽取1个样品做平行双样检查。当样品量不足10个时。平行样不得少于1个。 测定方法：平行双样可由分析人员自编明码平行样，也可由质控人员编制密码平行样； 精密度的判定 无机污染物平行双样测定值的允许相对误差在范围之内的为合格。当每批样品平行双样测定值高于最大允许相对误差时，本批样品测定结果无效，应重新进行测定。 有机污染物平行双样测定结果用相对偏差进行评价。相对偏差在3倍检出限以内的相对偏差应≤66.6%，相对偏差在3倍检出限以上的相对偏差应≤50%，检出限以下的不统计。重复性检验样品合格率应大于80%。 样品采集、保存与实验室分析的质量保证 山东省环境监测中心站 金丽莎 三. 人员的技术培训 采样人员 布点原则、采样工具、GPS定位、采样方式、编码规则 样品制备人员 环境、风干研磨过筛、分装、编码规则、流转程序 实验室分析人员 前处理、测定方法、实验室内质控、外部质控、记录与数据 质量控制人员 全过程的质量要求、核查手段、数据质量评价 四 . 土壤采样的质量控制 点位确定、标绘记录 表层土壤混合样 剖面分层土壤样 土壤样品包装 土壤样品流转 土壤采样注意事项 点位确定、标绘记录 （1）GPS定位.调整需填写《点位修正记录》； （2）正确使用GPS； （3）要求对典型剖面拍照片、采样点作明显标记； （4）采样点航迹数据、照片制作成光盘上报存档； 表层土壤混合样（适用普查点位） （1）采样工具：不锈钢土钻 （2）采样深度：0-20cm （3）采集小样点数：25个（钻） （4）采样量： 测定理化性质及重金属样品：各小样点土壤集中在白布混合,挑出杂物,取混合土壤3.5kg左右装入塑料袋,外套布袋. 测定有机污染物样品：取混合土壤1kg左右装入1000ml棕色玻璃广口瓶,应装实装满. 对土壤样品包装的要求 （1）比样标本：纸制的比样标本专用盒 （2）测定理化性质和重金属的样品：内袋用聚乙烯塑料袋、外袋用45×40cm的布袋、袋口有封口绳 （3）测定有机污染物的样品：1000ml棕色玻璃广口瓶装满装实，及时送到实验室冷冻保存。 新鲜样品的保存条件和保存时间 测定项目 容器 材质 温度 ℃ 保存 时间（天） 备注 汞 棕色玻璃 ＜4℃ ≤28 采样瓶装满装实 并密封 有机氯农药、多环芳烃、酞酸酯 棕色玻璃 ＜4℃ ≤14 土壤样品流转 （1）装运前核对：样品数量、标签、记录 （2）运输：防损失、防沾污、编号统一 （3）样品流转： 采样人员→样品管理员→分析人员 传递交接核对、签字确认；填写《样品流转单》一式四份 土壤采样的注意事项 （1）点位确定应避开无代表性地段； （2）防样品交叉污染； （3）专人负责填写采样记录和标签； （4）标签要一式两份、标签用黑色签字笔； （5）样品编号的唯一性； （6）采样结束应逐项对照检查后离开现场； 五. 土壤样品制备的质量控制 （1）制样工作场地 　分设风干室、磨样室；清洁、通风、无干扰、避阳光直射 （2）制样工具及容器 正确使用制样工具；不锈钢分样筛；棕色玻璃分装瓶 （3）制样过程 风干→粗磨→细磨→过筛→分装 （4）样品制备的监督检查 　过筛目数及重量、分装要求、标签填写、《样品制备监督检查记录表》 土壤样品分装一览表 3Kg 风干土 测 定 项 目 （样品用途） 筛孔径 （目） 样品量 （g） 样品容器 国家样品库 10目（2mm） 500 500mL棕色玻璃磨口广口瓶 山东省样品库 10目（2mm） 500 500mL棕色玻璃磨口广口瓶 pH、 阳离子交换量、13种元素有效态 10目（2mm） 200 250mL棕色玻璃磨口广口瓶 全氮、全钾、有机质 60目 （0.3mm） 200 250mL棕色玻璃磨口广口瓶 12种重金属（汞除外） 100目 （0.15mm） 200 250mL棕色玻