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常州大学学位论文原创性声明
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中 文 摘 要
随着电子工业的迅猛发展,三氯化铁蚀刻液的需求量逐步增加。在 蚀刻工艺中,大量失效的三氯化铁蚀刻液不可避免地从生产线上排出。 该废液若不经处理而排放,不仅会污染环境,还会造成资源的极大浪费。 若能对其处理及再利用,不仅可以实现良好的环境效益,还有可观的经 济效益。
本文采用膜电解分离法对该废液进行再生及资源化利用研究,电解 后的阳极液可直接返回蚀刻工艺,阴极液可制备纳米铁黄粉体,并对其 亲油性改性,旨在减少颜料制备过程中的油量添加量。同时对纳米铁黄 粉体制备后的母液进行除镍、除 COD 研究,其研究结论如下:
(1)膜电解再生含镍三氯化铁蚀刻废液方法可行。其最佳工艺条件 为:当阳极室与阴极室流量比为 4:1,电解槽电压为 6.0V,电流密度在
90A/m2~120A/m2 之间时,电解电流效率最高可达 95%以上。
(2)通过静态蚀刻实验对电解后的阳极液(即再生蚀刻液)进行蚀 刻性能评价,结果表明该再生液完全满足蚀刻液蚀刻性能要求,且最佳
蚀刻条件为:蚀刻温度为 50℃、蚀刻液浓度为原再生蚀刻液浓度的 90%、 蚀刻液游离酸浓度达到 0.3mol/L 以上时再生蚀刻液的蚀刻速率最大。
(3)采用化学沉淀法利用电解后的阴极液进行纳米铁黄制备实验,
实验结果表明在温度为 20℃,阴极液(50%,经蒸馏水稀释后)和十六 烷基三甲基溴化铵溶液(浓度为 0.4g/L)的体积比为 5:1,0.4mol/L 氢
氧化钠调节反应体系 pH 为 4,空气流量为 6.45L/(L·min),通气时间为 40h
时,得到的纳米铁黄粉体产率为 92.3%,并且其各项指标均达到 GB/T 1863-2008 标准,其形貌为针形,长轴约为 170nm,短轴约为 20nm。
(4)利用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对纳米铁黄进行亲油性改性,
实验结果表明,当 SDBS 用量为 7%,温度为 30℃,改性时间为 30min, pH 为 3.5 时,其亲油化度高达 54.7%。改性后的吸油量由改性前的
65.1g/100g 降低至 34.7g/100g,颜料制作过程中油量添加量可减少一半,
生产成本可大幅度降低。
(5)对纳米铁黄制备后的母液进行除镍、除 COD 研究。除镍研究 结果表明,在室温条件下,母液 pH 为中性,硫化钠投加量为过量系数 3.57,反应时间为 30min 时,除镍废水总镍含量小于电镀污染物排放标准
GB 21900-2008 中污染物排放限值(1.0mg/L)。除 COD 研究结果表明, 在室温条件下,活性炭投加量为 2.0g/L,反应时间为 50min,经 10%盐酸
调节 pH 后该废水可达标排放,其 COD 含量小于电镀污染物排放标准 GB 21900-2008 中污染物排放限值(100mg/L)。
关键词: 含镍三氯化铁蚀刻废液;膜电解;纳米铁黄粉体;改性; 吸附
ABSTRACT
With the rapid development of electronic industry, the demands of ferric chloride etching solution has been gradually increased. In the etching process, a large number of waste ferric chloride etching solution were discharged from production line inevitably. If the waste liquid is discharged without treating, it will not only pol
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