密闭消解法用于快速测定炼厂废水COD-中国污水处理工程网.PDF

新 疆 石 油 科 技 年第 期（第 卷） 2009 1 19 · · 密闭消解法用于快速测定炼厂废水COD 45 密闭消解法用于快速测定炼厂废水COD ① 于娟 吕秀蓉 陈永立 郭淑莲 克拉玛依石化公司炼油化工研究院，834000 新疆克拉玛依 摘 要 对于废水，我国以重铬酸钾氧化体系回流法作为传统的COD 测定方法，但该方法操作繁琐，耗时长，存在二次污染。 我们 引进德国WTW 公司生产的电热消解仪，用密闭消解方式代替传统的回流消解过程，节约了试剂用量、省去循环冷凝用水；加入助 催化剂，消解时间由传统方法的 小时缩短为 分钟；采用光度法测定 代替人工滴定，有效减少操作人员与有毒物质的接 2 10 COD 触机会；有毒物质用量减少，含有毒物质的废液排放量减少，降低对环境的污染；实验证明，用该方法测定炼厂污水COD ，方便、快 捷、准确。 主题词 废水 化学需氧量 密闭消解 光度法 1.2 试验仪器及材料 1 实验部分 （1） 德国WTW 公司生产PhotoLab S6 光电比色 1.1 实验试剂 计； （ ） 重铬酸钾溶液， （ ） （ ） 德国 公司生产加热消解仪； 1 c 1/6K Cr O =0.60mol/L. 2 WTW 2 2 7 称取预先在 105℃烘干2h±10min 的重铬酸钾（基 （3 ） 吸量管、微量移液枪、10mL 消解管。 准试剂）29.418g±0.005g 溶于盛有约600mL 水的烧杯 1.3 操作步骤 中，然后小心地边搅拌边加入 160mL 浓硫酸，待溶液 在消解管中准确加入2.0mL 待测水样，随之加入 冷却至室温后，移入 1 000mL 容量瓶，稀释至标线，摇 0.20±0.01mL 的硫酸汞溶液 （对于不含氯离子的水样 匀。 在以上溶液中，加入助催化剂硫酸铝钾（分析纯） 可省略此步骤），再加入0.50±0.01mL 重铬酸钾溶液， 和钼酸铵 （分析纯） 。 该溶液可稳定保存 个 50g 10g 6 最后再加入2.50±0.01mL 硫酸银溶液， 然后拧紧瓶 月； 盖，混匀溶液，（注意：强氧化反应放热使消解管壁很 （ ） 浓硫酸， ； 2 ρ (H SO )=1.84g/mL 2 4 烫）。 在加热消解仪中，160±5℃ 的消解温度下消解 （ ） 稀硫酸， （ ） 3 1∶9 v/v . 10min。 拿出消解管后，室温下放置，10min 后，趁消解 先在烧杯中加入约500mL 水， 然后小心地边搅 管温热时彻底摇动一次，静置待凉，用擦镜纸将消解 拌边加入 100mL 浓硫酸，待溶液冷却至室温后，移入 管外壁擦拭干净， 在WTW 公司生产的PhotoLab S6 1 000ml 量筒中，稀释至标线，盛装于试剂瓶中。 该溶 光电比色计上、波长605nm 处测定样品的吸光度。 液的保质期为 年； 1 1.4 绘制标准曲线