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西北师范大学硕士学位论文
摘 要
扫描电化学显微镜(Scanning Electrochemical Microscope,简称 SECM)是一种新 型的扫描探针显微镜,是 80 年代末由 A.J.Bard 提出并迅速发展起来的一种新型扫描探 针显微镜,弥补了扫描隧道显微镜不能提供电化学信息的不足。它基于电化学原理工作, 驱动非常小的探针,在靠近样品处进行扫描,可测量微区内物质氧化或还原所给出的电 化学电流,电流值经采集、数据处理后以图形图像等形式反映微区内电化学活性分布情 况,从而获得对应的微区电化学相关信息,目前可达到的最高分辨率为 100nm,在化学、 生物领域得到了广泛应用。由于 SECM 具有化学灵敏性,不但可以研究导体和绝缘体表 面的几何形貌,而且可以分辨不均匀电极表面的电化学活性,对材料进行微米级加工等。
由于在现有一些仪器中,灵敏度越高,稳定性就会越差,为了克服这种缺点,本文 在分析了 SECM 微电流信号检测中的要求后,提出并设计了一种微电流信号检测电路, 并利用高精度 ADC 采集微弱电流信号,自动调整电路增益,实时的改变光谱仪波长的 大小,具有精度高、电路实用、可靠性强的特点,大大提高了电路的抗干扰性。
论文的主要工作概括如下:
(1) 通过阅读大量的参考文献,介绍了 SECM 的发展状况、研究背景、发展前 景,并对现代微电流检测技术做了总结,将这种微电流检测技术运用于 SECM 微 电流检测中来。
(2) 介绍了 SECM 的基本工作原理、工作模式、组成部分,对三电极电化学传 感器的选择、用途以及在测试中的作用作了详细描述。
(3) 硬件电路的设计是本论文的重点,主要包括光源的选择、微电流检测电路、 信号采集电路、程控电压源的设计以及自动增益控制电路。 电流采集电路采用高阻 抗运算放大器和仪表放大器实现,利用高精度 ADC 采集电流信号,检测方法不仅可应 用于微电流的检测中,还可用于其它微弱信号采集的场合。
(4) 详细描述了在 WinCE6.0 下,如何对 OK6410 嵌入式开发系统 GPIO 口、串 口的驱动,以及如何利用端口去操作控制外围的检测电路,给出了驱动程序和应用程序 流程图,并设计了 PC 机终端控制软件,实现数据采集的处理。
本系统以 OK6410 嵌入式开发系统为平台,将微电流检测电路、微弱信号采集电路、 自动增益调整电路和光谱仪控制端口有机的结合起来,并对采集到的信号进行曲线拟
合,更加直观的描述出 SECM 中微电流、电压以及光谱仪波长的关系。
关键词:电化学;微电流;恒电位仪;数据采集;光谱
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西北师范大学硕士学位论文
Abstract
The Scanning Electrochemical Microscope which is so called the SECM is a new scanning probe microscopy which is put forward by A. J. Bard at the end of the 80s that makes up the shortcoming that the scanning tunneling microscope can’t provide the electrochemistry information. It applies the electrochemistry principle, drives the very little probe and scans beside the sample to measure the electrochemistry current which is provided by the oxidation or deoxidation reaction in the microcell. The current which is collected and processed can reflect the disposition of the electrochemistry activity in the microcell as the form of the figure and then can obtain the corresponding electrochemistry information in the microcell. At present, the highest resolution ratio is 100nm and so it is applied widely in the area of chemistry and biology. Because of the chemistry sensiti
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