芳酸类非甾体抗炎药物的分析.pptVIP

USP（29）测定阿司匹林胶囊的含量。可将阿司匹林与水杨酸和其他中性碱性杂质分离。 2. 柱分配色谱－紫外分光光度法 1.色谱柱的制备： 硅藻土3g和新制碳酸氢钠液（1→12）2ml的混合填充剂 * 2.对照溶液：用冰醋酸氯仿溶液（1→100） 供试液：样品的氯仿溶液[盐酸-甲醇（1→50 ）] 3.样品上样、氯仿洗涤 乙酰水杨酸和水杨酸成钠盐保留于柱上，不 被氯仿洗脱。氯仿可除去中性或碱性杂质。 * 乙酰水杨酸游离，被氯仿洗脱。水杨酸酸性 较强，醋酸不能使其游离而保留在色谱柱上。 5.收集洗脱液，280nm波长处测定吸收度，按 对照法计算含量。 4.冰醋酸-氯仿液（1→100）洗脱 * 三、HPLC法 大多采用离子抑制-反相高效液相色谱法测定 * 学习要点： 本类药物的结构和性质； 主要芳酸类药物的鉴别、检查和含量测定（滴定法）的原理与特点。 * 对照图谱对照 《药品红外光谱集》 水杨酸的红外吸收光谱图 2.红外分光光度法 * 八、薄层色谱法 比较供试品溶液与对照品溶液的比移值 九、HPLC 比较供试品溶液与对照品溶液的保留时间 * §3 特殊杂质检查 阿司匹林中游离水杨酸及有关物质的检查 1.阿司匹林中游离水杨酸的检查 来源：生产过程中乙酰化不完全，或贮藏过程中 水解产生