液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量-分析化学.PDF

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2019-05-02 发布于天津
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39 (FENXI HUAXUE) 2 第卷分析化学研究简报第期 2011 2 Chinese Journal of Analytical Chemistry 239 ～ 242 年月 DOI :10． 3724 / SP． J． 1096． 2011． 00239 液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量 1 2 3 * 3 3 李存赵莉杨挺吴银良皇甫伟国 1 ( ， 056038) 河北工程大学农学院邯郸 2 ( ， 201103) 3 ( ， 315040) 上海农业技术推广中心上海农业部农产品质量安全监督检验测试中心宁波。，摘要建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法蔬菜样品经乙腈提取盐析后吹干乙，， / (80 ∶ 20 ，V / V ) ， - 腈提取液再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化用正已烷丙酮混合溶剂洗脱氮吹后用乙腈 20 mmol / L (70 ∶ 30 ，V / V ) 。 XBridgeTM C ， - 乙酸铵溶液溶解后进行仪器分析分析采用 18 色谱柱分离乙腈 20 mmol / L ， (ESI + ) ， (MRM) ，乙酸铵溶液作为流动相洗脱电喷雾正离子模式电离多反应监测模式检测外标。 0 ． 005 ～ 5 ． 00 mg / L ， 0 ． 99 ; 法定量四聚乙醛在浓度范围内呈良好的线性线性相关系数大于方法检出限为 1． 3 g / kg ; 4. 0 g / kg 。 0 ． 01，0 ． 10 ，1． 0 5 ． 0 mg / kg ， 73． 0% ～ 98． ! 定量限为 ! 添加浓度为和时平均回收率在 0% ; 15% 。之间批内和批间相对标准偏差均小于 ; ; ; 关键词四聚乙醛液相色谱串联质谱法蔬菜残留 1 引言，，四聚乙醛是乙醛聚合而成的四聚物是一种选择性很强的软体动物杀灭剂广泛应用于防治作物上的田［1，2］