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邻苯二甲酸二丁酯生产4,5工,6第二组
300T/Y dbp生产 第2组 王冬欣 鲍冬浩 许可 刘海波 谷媛 四、安全 环保 节能措施 1、安全问题及措施 1、物料安全 一.防腐防毒措施: 1.苯酐:与苯酐接触时会使皮肤发炎,其蒸汽、粉末有刺激性,特别是对眼、鼻膜的刺激大,会引起结膜炎、鼻膜炎。因此操作时应戴手套、防尘口罩、风镜,倒苯干是应注意风向,尽量防止粉尘飞扬,远离水源、火源和氧化物。 2.丁醇:丁醇在空气中允许浓度为200mg/m3,超过其限度时将会刺激皮肤引起湿疹,对视 觉神经的损害较明显,轻者流泪、羞明 、视物模糊,重者引起角膜炎症状,因此要求设备密封要好,严防醇蒸汽逸出。 3.硫酸:浓硫酸氧化性很强,稀硫酸腐蚀性强,硫酸与皮肤接触将引起严重灼伤,所以接触硫酸时必须戴手套、眼镜做好防护。 二.防火防爆措施: 丁醇是易燃液体闪点是35℃,沸点是117℃,在空气中自燃点410℃,在氧气中的自燃点为385℃,爆炸极限 下限为1.4,上限为1.8%,丁醇蒸汽与空气组成的混合物是爆炸气体,其爆炸范围在1.45-11.25%(体积);苯干遇火亦会引起燃烧,因此必须采取措施: 1.车间必须有良好的自然通风条件。 3.在醇储槽上面通向大气管上应装有阻火器,苯干应远离水源、火源和氧化剂。 4.车间内所有电动机要考虑防爆式,照明采用防爆灯。 5.输送管道必须接地,以免静电积聚。 2工艺安全 高温反应 要求设计高温报警装置,最好是温度自动控制装置。温度与水蒸气供给量或强度串级控制。 脱醇是高真空条件 要求设计真空报警装置。 减压蒸馏时要先抽气,再蒸馏。因为系统内若充满空气,加热后部分溶液气化,再抽气时,大量气体来不及冷凝和吸收,会直接进入真空装置,损坏装置改变真空度。先抽气再加热,就可以避免或减少此类情况。 二、环保 “三废”来源: ? 废水---酯化反应生成的水、中和后含有单酯钠盐等杂质的废水、洗涤粗品的水、脱醇时汽提盐汽的冷凝水。 ?废渣---活性炭的脱色 废水处理的办法: ?首先从工艺上减少废水排放量 ?生化处理方法 废渣回收利用------活性炭中残留酯的回收: 将含酯炭渣投入不锈钢离心机内的滤布内(一次投入炭渣不超过20kg)进行离心甩干、回收,每次操作约2小时左右,回收所得残酯交中和岗位处理。 三、节能 1、余热利用 反应温度较高,余热利用就很必要。 方案 ?作物料预热的热源 ?作生活用热源 2、减少能量损失 保温措施 给设备及管道加装保温层,材料可以是泡沫石棉等,以减少能量的损失。 管路内壁加光滑剂,减少流动阻力损失。 3、缩短工艺路线,提高能量利用率 因为正丁醇为中碳醇,与苯酐共沸蒸馏时不用加共沸剂。故 酯化反应时不加共沸剂苯或甲苯省去了共沸剂回收(用普通蒸馏)路线,不仅节能减排,还减少了操作费用和设备投资。 五、生产工艺流程组织 1、原料预处理方案 2、反应终点及后处理方案 酯化酸值降至2mgKOH/g以下,无排水现象,如酸值下降慢,甚至不下降,可视为酯化反应终止 。 酯化反应结束后,应将料液降至75℃左右再进行中和,防止在中和时因温度过高发生皂化反应即酯碱性水解生成羧酸钠盐。然后中和、脱醇 、脱色 、过滤,最后产品包装。 3、主要设备一览 酯化釜 反应核心装置。搅拌釜,有传热构件,搪玻璃(即搪瓷) 中和釜 酯化合成的粗酯中,含有一定的酸度,这些酸度主要由:未反应的催化剂硫酸,苯酐,单丁酯构成,加纯碱中和生成可溶于水的钠盐与酯分离除去。搅拌釜,不带传热装置。 脱醇釜塔 酯化是采取醇过量反应,所以不应该将这部分过量的醇带入成品,影响质量,因此按减压蒸馏把过量的醇拿出来,以便保证产品质量。减压蒸馏釜+空塔或小型填料塔+真空装置+接收器。 脱色釜 脱醇后的酯色值较高以活性炭吸附。搅拌釜,无传热构件。 离心机 除去活性炭和机械杂质 三足式。 4、不带控制点工艺流程图 六、操作要点 一、酯化工序 1、备料,检查设备,开车 2、先通入计量好的丁醇,然后投料口投苯酐,同时开搅拌,再通硫酸,最后盖好手孔盖。 3、升温反应: 开搅拌再打开冷凝器的冷却水,打开分层器下方脱水罐放空阀,以便随时排除体系内不凝性气体。然后打开夹套,盘管进汽阀通蒸汽慢慢升温,先控制汽在一个水平。 当液温升至110℃以上时,开始沸腾(升温约需20分钟)。在不冲料的情况下,酯化反应在此沸腾状态下进行,在气相温度94℃左右,丁醇-水共沸物经酯化釜顶进行冷凝器,经分层器分层后(醇上水下),丁醇回流入酯化釜顶部,与汽化的共沸物进行质量交换后,流入酯化釜底,重新参与酯化反应。 分层后的水流入脱水罐,
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