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※分析检测 食品科学 2013, Vol.34, No.12 171
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超高效液相色谱 串联质谱法测定水产苗种中
孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿
1,2 1,3 1,2 1,3 1,3 1,3
田秀慧 ，于召强 ，陈 玮 ，任传博 ，邹荣婕 ，张华威
(1. 264006 2. 264006
山东省海洋水产研究所，山东 烟台 ； 山东省海洋生态修复重点实验室，山东 烟台 ；
3.烟台山水海产有限公司，山东 烟台 264006)
摘 要： -
建立水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的超高效液相色谱 串联质谱检测方法，内标法定量。
25.0mL 5.0mL 45
样品用乙腈提取后，以乙腈定容至 ，取 上述样品溶液经中性氧化铝柱净化，收集全部流出液， ℃
2.00mL -5mmol/L (1:1 V/ V) 1min 0.22μm
氮吹至将尽干，准确加入 乙腈 的乙酸铵溶液 ， 定容，超声振荡 ，样液经 滤
膜，在ACQUITyTM UPLC BEH C18(1.7μm，2.1mm i.d.×100mm)色谱柱上进行梯度洗脱分离；流动相为乙腈和含有
0.1 5mmol/L -
% 甲酸的 的乙酸铵溶液；多反应监测模式下用超高效液相色谱 串联质谱测定其中孔雀石绿及其代谢物
0.5 20.0ng/mL 0.9991 0.9999
残留量。本方法孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围为 ～ ，相关系数为 和 ；孔雀石绿和
0.03μg/kg 0.10μg/kg 0.10 1.0μg/kg 2.0μg/kg
隐色孔雀石绿的检出限为 ，定量限为 ，在 、 和 三个水平加标平均回收率为
84.3%～100.7%，相对标准偏差(RSD)为4.12%～9.18% 。该方法灵敏度高，准确性好，相比较前人研究，在实验条
件方面做出了一定的改进，适用于水产苗种中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留的测定
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