酸性高锰酸钾溶液吸收离子色谱法测定粮食中磷化物的残留量.PDF

： ／ 犇犗犐１０．１１９７３犾犺犺狓２０１７０５０２２ 犼狔 　 酸性高锰酸钾溶液吸收 离子色谱法  测定粮食中磷化物的残留量 徐明雅，潘丹杰 （杭州市粮油中心检验监测站，杭州 ３１０００３） －１ 摘 要：取粮食样品（ ）置于磷化氢释出装置中，使其与 · 硫酸溶液 １００．００ １．０ｍｏｌ Ｌ 　 ｇ 和水 ，在沸水浴中反应 ，所产生的 气体连续吸收在分别盛有 · １０．０ｍＬ １５０ｍＬ ３０ｍｉｎ ＰＨ３ ３．３ｇ －１ －１ 高锰酸钾溶液 和 · 硫酸溶液 混合吸收液的 只吸收瓶中，此时， Ｌ ５．０ｍＬ １．０ｍｏｌＬ ０．２ｍＬ ３ 磷被全部氧化至 ３－状态。合并吸收液，滴加 （质量分数）过氧化氢溶液至开始有褐色沉淀 ＰＯ４ ６％ －１ 生成，再滴加 · 氢氧化钾溶液至生成大量黑色沉淀，从而使过量高锰酸钾沉淀分离。 ０．５ｍｏｌＬ 加水定容至５０．０ｍＬ，离心后取上清液进样，按条件进行离子色谱法测定磷量。测得磷的质量浓度 －１ （以 ）计在 · 内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（ ／）为 · ＰＨ ０．０２ ４．０ｍ Ｌ ３ＳＮ ０．００５ｍ ３ ～ ｇ ｇ －１。方法的回收率在 之间，测定值的相对标准偏差（ ）在 之间。 ｋ ８８．０％ ９３．２％ 狀＝６ １．６％ ２．３％ ｇ ～ ～ 关键词：离子色谱法；酸性高锰酸钾吸收液；磷化物；粮食 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．７ Ａ １００１４０２０２０１７０５０５８５０５ 　　　 　　　 犐犆犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犚犲狊犻犱狌犪犾犃犿狅狌狀狋狅犳犘犺狅狊犺犻犱犲犻狀犆犲狉犲犪犾狊狑犻狋犺