高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量.PDF

高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量 ， ， 于录军 余卫华 李 杰 　 （ ， ） 武钢研究院 湖北武汉 ４３００８０ ： 。 ， 摘 要 阐述了一种采用高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅的方法 以氢氧化钠作为熔剂 于镍坩 　 ， ， ， 埚内熔融分解试料 采用高氯酸冒烟使硅酸脱水凝聚 以硫酸 氢氟酸加热处理沉淀 使硅成四氟化硅挥 － ， ， （ ） ， 发 根据前后质量差求得硅的含量 滤液中的硅采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 ＡＥＳ 测定 ＩＣＰ － 。 、 、 、 、 两者之和即为试料中的硅含量 通过试验考察了熔剂选择 熔剂加入量 试样称取量 熔融温度 熔融时 、 。 ， ， 间 高氯酸脱水以及 ＡＥＳ测定条件等因素 结果表明 该方法具有较好的准确度及精密度 能满足 ＩＣＰ － 生产检验的要求。 ： ； ； ； ； 关键词 氮化硅铁 重量法 高氯酸 ＩＣＰ 硅含量 ＡＥＳ － 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） Ｏ６５５．１ Ａ １００８４３７１２０１６０６００２４０３ － － － 　 　　 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｌｉｃｏｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎｎｉｔｒｉｄｅｂ 　 　 　 　 　 　 　 ｙ ｅｒｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄｄｅｈｄｒａｔｉｏｎ ｒａｖｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ 　 　 　 　 ｐ ｙ ｇ ， ， ＹＵ Ｌｕｕｎ ＹＵ Ｗｅｉｈｕａ ＬＩ ｉｅ 　 　 　 ｊ Ｊ