农药多残留分析.pptVIP

第七章 农药多残留分 析 目的要求：农药多残留方法是在一次分析中同时测定一种以上农药残留的方法。农药多残留分析主要分为两种：多类多残留方法和选择性多残留方法。 通过本章的学习，目的是使学生掌握多类多残留方法和选择性多残留方法，了解与两种方法相关的一些基础知识。 学习要点　 1、一般了解 农药多残留检测的概述、存在问题和展望。 2、一般掌握 农药多残留分析的确证。 3、重点掌握 多类多残留方法和选择性多残留方法的区别、检测对象、检测方法等。 1、先测定未净化的提取液。 2、通过检索峰的相对保留时间。 3、了解特别难提取的残留农药。 1、非脂肪性样品 1、丙酮提取法：非离子型农药测定 1、弗罗里硅土 + 二氯甲烷 2、弗罗里硅土 + 丙酮/己烷 3、SPE 测定相对非极性农药。 （1）鱼和动物组织提取方法 （2）鱼和动物组织净化 （3）测定 对象：有机磷、有机氯、含氮农药 1、提取 2、分离 3、净化 4、气相色谱测定 （1）仪器性能指标 （2）色谱柱 （3）检测器 （4）各参数的设定 一、氨基甲酸酯类杀虫剂 原理：甲醇提取→柱层析→净化→反向柱→衍生化→HPLC 1、气相色谱法 （1）色谱柱 （2）检测器 复习思考题 3次 或离心 本节首页 退出本章 （2）鱼和动物组织净化 原理：乙腈/石油醚的液-液分配， 脂肪→石油醚中（密度：0.65）； 农药→乙腈中（密度：0.78） ， 向乙腈相中加水→残留农药分配到石油醚中。 3g脂肪 加石油醚饱和的 乙腈30ml 另一漏斗 12ml石油醚 水650ml 饱和NaCl40ml 石油醚100ml 提取 3次 空分液漏斗 弃去水相 石油醚100ml 再提取 本节首页 退出本章 （3）测定 1、检测器类型： ECD；FPD；NPD 2、检测器温度：200～300 ℃ 3、色谱柱：100%甲基硅氧烷，如DB-1 4、柱温：200℃ 5、进样口：220～250 ℃ 本节首页 退出本章 二、德国DFGS19法 本节首页 退出本章 （1）含水量＞70% （2）含水量低 （3）植物和动物油脂 1、提 取 本节首页 退出本章 4、气相色谱测定 本节首页 退出本章 第三节 SMRMs 二、苯脲类除草剂 三、苯并咪唑类杀菌剂 本节首页 退出本章 第四节 农药多残留分析的确证 一、农药确证 实验条件或分析条件下，对某农药或代谢降解物的化学特性进行明确检测的过程。 可提供分析物结构方面的信息。 本节首页 退出本章 分 类 初步确证 一致性确证 测定程度 理化测定程度 定性确证 定量确证 本节首页 退出本章 Tentative identification 利用分析物和标准品相比较而进行的确证。 影响因子：标样、样品数目、时间、费用 *样品干扰多、含量低→误检、漏检 1、初步确证 本节首页 退出本章 2、定性、定量确证 定性确证： 利用检测对象不同的理化性质来进行对比，以证实某化合物的存在。 定量确证： 在定性确证的基础上，至少采用一种补充对比方法来证实检测量值的正确。 本节首页 退出本章 二、确证方法 * * 学习指南 观察思考 课外阅读 复习自测 退出本章 演示文稿 本章目录 辽农职院 工程系 质检中心 * 本节首页 退出本章 第七章 农药多残留分析 本节首页 退出本章 第一节 概述 第二节 农药多类多残留方法 第三节 选择性多残留方法 第四节 农药多残留分析的确证 本节首页 退出本章 第一节 概述 Multi-residue methods (MRMs) 在一次分析中同时测定一种以上农药留的方法。 多类多残留方法：针对不同类型农药 选择性多残留方法：性质相近的某类农药 本节首页 退出本章 影响因子： 1、提取容积体系的广泛性、彻底性 2、提取中只除去杂质。 3、测定仪器对各类各种农药的分离和相应能力以及分析测定步骤的多少。 一、多类多残留方法 本节首页 退出本章 二、注意事项 本节首页 退出本章 第二节 MRMs 一、FDA-PAM法 2、脂肪性样品： 丙酮提取法 乙腈提取法 石油醚/乙腈提取法 本节首页 退出本章 （一）非脂肪性样品 （1）含水量＞75% （2）含水量＜ 75% 本节首页 退出本章 （1）含水量＞75% 本节首页 退出本章 （1）含水量＞75% 80ml提取液 各加100ml石油醚 二氯甲烷 另一漏斗 原漏斗 加100ml 二氯甲烷 7g氯化钠 水相再提取 浓缩至2ml 加150ml 石油醚 2ml 加20ml 丙 酮 2ml 稀 释 净 化 测 定 本节首页 退出本章 计 算 式中：100—分析样品量 80—液-液提取液体积 200—初样中加的丙酮体积 w—含水量（以85%计）