钙拮抗剂普拉地平合成的改进-应用化学.PDF

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2019-07-06 发布于天津
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20 10 Vol.20 No.10 2003 10 　　CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY 　　 Oct.2003 ＊伍小云　胡艾希　谭　英 (　410082) 　, , , Hantzsch :O623　　　　　:A 　　　　　:1000-0518(2003)10-1015-03 (Pranidipine, 1,4--2,6--4-(3-)-3,5-,1), 1,4-。1 , , , [1] , 。 1 [2] [3] [4] , Ⅲ 。 3--2-(2)2-(3-) (3)Hantzsch (1)。, (4), 4 3--2-(5)3- 2-(3-)(6)Hantzsch 1: 1 -4 ,;UNITY-400 , H 13 400.076 8 MHz,CDCl3 , TMS ;C 100.599 MHz, CDCl3, TMS ;AVATAR360FT ,KBr ;SHIMADZV GC-17-QP-5000 - ,70 eV;(), I 。3- 2 。。 (4):、、 134 g(1 mol)1 mL, , 90～100 ℃,1 mol ,, 3 h。 ,155～160 ℃/1 999.5 Pa ,209.4 g 4,95.6%。 (4):、、 134 g(1 mol), 116 g (1 mol), 4-5 g, , 120 ～ 130 ℃4.5 h ,, , , 10 h。Na CO ,。 155 ～160 ℃/ 2 3 1999.5 Pa,76.3 g,35%。 2003-01-24 , 2003-03-26 : , , 1957 , , ;E-mail:axhu@hnu.cn;: 1016 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　20　 3--2-(5):、 43.6 g (0.2 mol)4,5 ℃, 10 ℃, 6 h, , , , 36.5 g 5, 84%, mp 34 ～36 ℃。 1 H NMR, δ:1.64 (s, 3H, CH3 ), 4.56 (s, 1H, C CHCO2 ), 4.74 (d, 2H, CH2 ), 6.09 ～ 6.48 (2t, 1H, CH CPh ),6.54 ～6.74(d, 1H, C CHPh ),7.16～7.42(m,5H,C H )。 6 5 2-(3-)(6):250 mL 58 g (0.5 mol),75.5 g (0.5 mol)3-, , ,6 mL 、 4 mL,, , 1 h , ,, 。 + ,,118 g 6,95%,mp 156～158 ℃。MS (m/z ):249(M ), 232, 218, 166, 155, 101,89,75,59, 43(base peak)。 (1):、、43.4 g (0.2 mol) 5、49.8 g(0.2 mol)6 150 mL ,3 h, TLC [:V()∶ V()=101∶], , , , , ,