凝固点降低法测定摩尔质量。实验报告9.docVIP

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 吴俊烽 学 号 20112401019 专 业 化学教育 年级班级 11化四 课程名称 物理化学实验 实验项目 凝固点降低法测定摩尔质量 指导老师 肖信 时 间 2013 【实验目的】 1．用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量； 2．掌握固点降低法测摩尔质量的原理； 3. 理解、绘制冷却曲线，并通过冷却曲线校正凝固点。 【实验原理】 假设溶质在溶液中不发生缔合和分解，也不与固态纯溶剂生成固溶体，则由热力学理论出发，可以导出理想稀薄溶液的凝固点降低值?Tf（即纯溶剂和溶液的凝固点之差）与溶质质量摩尔浓度bB之间的关系： （1） 由此可导出计算溶质摩尔质量MB的公式：（2） 以上各式中：分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位K；mA、mB分别为溶剂、溶质的质量，单位kg；Kf为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位K·kg·mol-1；若已知溶剂的Kf值，通过实验测得?Tf，便可用式(2)求得MB。也可由式(1)通过?Tf－mB的关系，线性回归以斜率求得MB。 通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析出晶体，这是因为新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升。从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂，固－液两相共存时，自由度f=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图1(1)所示。对溶液，固－液两相共存时，自由度f=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段此时应按图1(3)所示方法加以校正。 （1）理想状态下的溶剂 （2）有过冷的溶剂 （3）有过冷的溶液 【仪器和试剂】 凝固点测定仪，精密电子温差测量仪，电子天平，移液管(50mL)，环己烷，萘 【操作步骤】 打开测温仪，调节寒剂温度低于溶液凝固点2-3℃（约4.5-3.5 准确量取25ml环己烷加入凝固点测试试管中，塞紧橡胶塞，插入传感器 将凝固点试管插入寒剂槽中，观察温度和温差，待温度在10℃ 取出凝固点测定试管，使环己烷熔化（最好留有少量晶种），再次插入寒剂中，搅拌。当温度降低到高于初测凝固点的0.5℃ 重复第4部2次 称取约0.23g的萘加入凝固点测定试管中，完全溶解后，重复3、4部 【数据的记录和处理】 1.由水的密度，计算所取水的重量WA。 2.将饰演数据填入表中。 3.计算分子量，并计算域理论值的相对误差。 环己烷 SEQ 环己烷 \* ARABIC 1 环己烷 SEQ 环己烷 \* ARABIC 2 环己烷 SEQ 环己烷 \* ARABIC 3 ================================================================================ 环己烷+萘 SEQ 环己烷+萘 \* ARABIC 1 环己烷+萘 SEQ 环己烷+萘 \* ARABIC 2 环己烷+萘 SEQ 环己烷+萘 \* ARABIC 3 物质 质量 凝固点 凝固点降低值 测量值 平均值 环己烷 19.5g 1 6.421 6.452 2 6.497 3 6.438 环己烷+萘 19.716 1 4.993 4.939 1.513 2 4.904 3 4.919 得萘的相对分子质量为 144.63 文献值为 128.18 相对误差=12.83% 【结果讨论】 从温度变化曲线可以看到，没有出现较明显的“平台”，可能是 寒剂的温度太低，导致溶液的温度下降得太快，溶液到达凝固点时稳定的时间太短，很快就继续降温。 也可能是由于，环己烷和萘都含有较多的杂质。 ?上述两点也可能是相对误差较大的原因 从环己烷2和环己烷3的曲线可以看到，温度在到达凝固点后上升了，这是由于溶液凝固是放热过程，而它放热速度大于寒剂吸热的速度，因此导致温度上升。 【思考题】 1．根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？ 答：根据稀溶液依数性, 溶质加入量要少；太多不符合稀溶液，太少凝固点下不明显。 2．什么叫凝固点？凝固点降低的公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液？ 答：固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点。含非挥发性溶质的双组分稀溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点的