材料的表征方法总结.docVIP

. .. 材料的表征方法 2.3.1 X一射线衍射物相分析 粉末X射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依 据XRD衍射图，利用Schercr公式: 式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径， 由X一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA型X射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X射线管电压 20 kV，电流40 mA，扫描速度0.01 0 (2) /4 s，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍 射扫描范围0 0-5 0o 2.3.2热分析表征 热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法 ( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG法。采用STA-449C型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为10 0C. . 2.3.3扫描隧道显微镜 扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm和0.01nm，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子 和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时， 可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制 的纳米Fe2O3粉末分散在乙醇溶液中，超声分散30 min得红色悬浊液，用滴管吸取 悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E场发射扫 描电子显微镜旧本理学)，JSM-6700E场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒 径，加速电压为5.0 kV o 2.3.4透射电子显微镜 透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构， 加速电压为200 kV o 2.3.5 X射线能量弥散谱仪 每一种元素都有它自己的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度就能得 出定性和定量的分析结果，这是用X射线做成分分析的理论依据。EDS分析的元 素范围Be4-U9a，一般的测量限度是0.01%，最小的分析区域在5~50A，分析时 间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的 最小区域不仅与电子束直径有关，还与特征X射线激发范围有关，通常此区域范 围为约1. X射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。在TEM和 SEM里，通常结合使用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。 2.3.6傅里叶一红外光谱仪 傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化 学环境情况及变化。测试样品的制备:将合成的纳米Fe203粉末充分干燥，研细后 与KBr以体积比为1:500混合，于200 MPa下压制成10*0.3 m的透明薄片。在 测定样品谱图之前，先测定空白KBr片的红外吸收光谱。室温下，将制备好的固 体样品置于红外样品池中的适当位置，使其透射率达到最佳，用真空机组将系统 抽至10-4 Pa的高空，然后扫描，扫面范围为4000 cm一 400 cm 1 a FT-IR表征是 在Spectrum One B红外光谱仪(美国Perkin Elmer公司)上进行的。 2.3.7拉曼光谱