GB/T 13245-1991含碳耐火材料化学分析方法　燃烧重量法测定总碳量.pdf

中华人民共和国国家标准 含碳耐火材料化学分析方法 GB/T 13245一91 #.烧重2法测定总碳a Chemicalanalysismethodofrefractoriescontainingcarbon -Determinationofthetotalcarbon-Combustiongravimetricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了燃烧重量法测定总碳含量的方法提要、试剂、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的 计算及允许差。 本标准适用于镁碳质及铝碳质中总碳含量的测定。测定范围：5%-40%o 引用标准 GB8170 数字修约规则 方法提要 分析试样与适当的助熔剂，在氧气流中经高温燃烧，分解生成的碳定量转化为二氧化碳，用碱石棉 吸收，根据吸收剂的增重量计算总碳含量。 月 ﹃ 试剂 月 月 ． ， ． ． 碱石棉：粒度10^-30目。 月 乃 ﹃ 乙 ． 无水高氛酸镁。 月 内 兮 … ︺ 弓 氧化铜：粉状。 月 月 ﹃ ﹃ 浓硫酸：工业纯。 月 ‘ 峪 ︺ 真空油脂：1号。 仄 J 仪器 只 口 1天平：精度0.0001g, 反 ︺ 2 氧气钢瓶。 只 ︺ 3 减压阀。 哎 ︺ 4缓冲瓶：2500mL, ‘ J 5 干燥塔：250^500mL4 l 卜 。 6 高温管式炉：大于12001C，可调。 叹 ︺ 7 瓷管：长600mm，外径25mm，内径20mm, － 卜 ︺ 8 瓷舟：88mmX13mm, ‘ 口 9 U形管:100mmX13mm磨口塞带支管。 ‘ J 10 镍铬丝：放取瓷舟用。 国家技术监督局1991一11一06批准 1992一07一01实施 GB/T13245一91 5.11乳胶管：6mmX9mm;5mmX7mm;4mmX6mm, 5.12 定碳装置：如图所示。 定碳装置图 1一缓冲瓶;2一干燥塔;3一高温管式炉；4-瓷管；5一热电隅；6-瓷舟。7一高温计； 8一除水管；9,10一二氧化碳吸收管；11一保护管;12-硫酸瓶 5.12.1 净化系统 干燥塔：装碱石棉 4（-1)和无水高氯酸镁(4.2)各一半，用玻璃纤维隔开并堵好，塞子用真空油脂 (4-5）密封。 5.12.2 燃烧系统 高温管式炉。 瓷管：使用前灼烧各部位以除去空白。 瓷舟：用前在1000℃高温炉中灼烧2h，冷却后置于干燥器中备用 干（操器不用油脂密封）。 5.12.3 吸收系统 由四个U形管8,9,10,11组成。管8内装入无水高氯酸镁(4-2)，管9,10内装入碱石棉(4（-1)，管 11内装入碱石棉 4（-1)和无水高氯酸镁 (4.2)各一半，每个管口用玻璃纤维堵住，用真空油脂 4（-5)封住 磨口塞。 注：吸收管中碱石棉约1/2变白时，需更换新的碱石棉。 6 试样 6.1试样在碳化钨或玛瑙研钵中研磨，镁碳质试样全部通过180目筛 小（于90JAM)，铝碳质试样全部 通过200目筛 小（于75t.m)，再返回研钵中混研5^-10min, 6.2 试样需预先在 105^110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7．，测定数量 分析时应称取2份试样进行测定，取其平均值。 7．2 试样量 称取。，lg试样，精确至0.0001go 7.3 空白试验 称取1.5g氧化铜(4-3)三份于瓷舟中，按操作步骤(7.4.3)测定空白量，取其平均值。 了．4 测定 7.4.1按图示(5（.12)连接好净化系统和然烧系统，通氧5min，以排除空气，然后再连接吸收系统，检 查整个系统的气密性，直到每一部分不漏气，然后开始通电升温。 7.4.2 当炉温升到1200℃时，氧气流速保持120-140泡／min（图中12硫酸瓶中排出的气泡），40min GBIT13245一91 后