中药化学——提取分离方法(中药本).pptVIP

章 中药化学成分的 一般研究方法 ;§ 2－1 中药化学成分类型简介;三、醌类——分子中具有醌式结构的化合物 萘醌类 分子含酚羟基，有一定酸性，可溶于碱水。 四、苯丙素类——含有C6－C3骨架的化合物 1、香豆素：邻羟基桂皮酸形成的酯，分子多 含酚羟基。偏亲水性 ;2、木脂素：具有2个C6－C3骨架的衍生物 五、黄酮——具有C6－C3－ C6骨架的衍生物 异牡荆素 多含酚羟基，显酸性，可溶于碱水。;六、萜和挥发油——分子式符合（C5H8）n 通式的化合物。 薄荷醇 龙脑 挥发油有挥发性，可随水蒸汽蒸馏。 七、生物碱——含N有机化合物，有碱性。 龙胆碱 可溶于酸水;;十、鞣质——复杂的多元酚类化合物总称。 没食子酸 逆没食子酸 属于水溶性成分。;§ 2－2各类中药化学成分的主要的生物合成途径 ;（一）醋酸 —— 丙二酸途径  （AA－MA途径） ;2、酚类—— AA－MA途径：只有缩合;3、醌类 在 AA－MA途径中由多酮环合成各种醌类和聚酮类;（二）甲戊二羟酸途径（ MVA）;（三）莽草酸途径（桂皮酸途径 ）;（四）氨基酸途径 （aa途径）;（五）复合途径 ;§ 2－2 提 取 分 离 方 法一、中药有效成分的提取方法 ;（一） 溶剂法;相似相溶原理;溶剂极性强弱排列顺序;3 提取范围;3 常用提取方法;（二）水蒸汽蒸馏法 此法适于挥发性成分的提取。 （三）超临界流体萃取法（SFE） 是一种集提取与分离于一体，又基本上不用有机溶剂的新技术。 超临界流体是一种处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的流体，具有很强的溶解能力，适于对很多物质的提取。;（三）超临界流体萃取仪;二、中药有效成分的分离与精制 ;2、溶剂分配法 （萃取法） 原理—— 利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数（K）的不同而达到分离的方??。 Cu （有机溶剂）上相 KD = CL (水层) 下相; 萃取仪器——分液漏斗 ;2、萃取操作注意问题;3、可进行两相溶剂萃取的组合;2、沉淀法（1 ）溶剂沉淀法;（2） 金属盐沉淀法;3、结晶、重结晶法 原理 —— 利用温度不同引起溶解度 的改变进行分离;（2）结晶纯度的检查 ;（3）结晶制备 ;4 、其他方法;（三）色谱分离法;《一》色谱法分类;【2】按操作方法分 1、柱层析——用于样品分离、精制 2、薄层层析（TLC）——定性、定量 3、纸色谱（ PC）—— 定性、定量 【3】按两相状态分 1、液－固色谱 2、液－液色谱 3、气－固色谱 4、气－液色谱;【一】吸附色谱;极性层析法分离规律;3、极性强弱的判断;(3)常见有机溶剂极性顺序与ε 己烷（1.88） C6H6（2.29） Et2O （无水4.47） CHCL3（5.20） EtOAc（6.11） n-BuOH （ε 17.5 ) Me2CO (ε 20.7） EtOH （26.0） MeOH （31.2）H2O （81.0）;(4)比较原则 a）官能团种类——母核相同按官能团极性顺序排列 b）官能团数目——极性官能团多者，分子极性强 c）官能团排列——易形成分子内氢键者 和有空间位阻者,极性官能团的极性下降。 d）母核不同，按C / O、N 比值判断，比值高者，极性小，比值小者，极性大。（经验法）;硅胶、氧化铝与活性炭吸附规律的差异; G H;排列以上化合物的极性顺序;排列以上化合物在硅胶G板的Rf展开剂——pet：EtO