GB/T 13085-2005饲料中亚硝酸盐的测定　比色法.pdf

ICS 65.120 B 46 召pi 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T13085-2005 代替 GB/T13085--1991 饲料中亚硝酸盐的测定 比色法 Determinationofnitriteinfeed- Methodusingcolorimetricanalysis 2005-09-05发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T 13085-2005 前 言 本标准是参考了GB/T5009.33食《品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法》，并结合起草单位多年科 研工作实践而制定的。 本标准是GB/T13085-1991((饲料中亚硝酸盐的测定方法》的修订本。本标准与GB/T13085- 1991的主要技术差异是 : (1)改变了蛋白质沉淀剂，在弱碱性条件下，用硫酸锌沉淀样品中蛋白质; (2)用氯化按缓冲液和乙酸溶液调节显色反应体系的pH值，因而提高了过滤速度，节约了样品预 处理时间，提高了显色稳定性。 本标准自实施之日起，代替GB/T130851991, 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:华中农业大学。 本标准主要起草人:齐德生、于炎湖、易俊东、黄炳堂。 本标准 1991年首次发布，本次为第一次修订 GB/T 13085-2005 饲料中亚硝酸盐的测定 比色法 范围 本标准规定了以重氮偶合比色法测定饲料中亚硝酸盐的方法。 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料及精料补充料中亚硝酸盐的测定。方法的检出限为 0.64mg/kg 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料 采样 3 原理 样品在弱碱性条件下除去蛋白质，在弱酸性条件下试样中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应，生成重 氮化合物.再与N-1-蔡基乙二胺偶合形成紫红色化合物，进行比色测定。 4 试荆 试剂不加说明者，均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682三级用水 4.1 氯化钱缓冲液,1000mL容量瓶中加人500m工水，加人20ml盐酸，混匀，加人50ml-氢氧化 按 ，用水稀释至刻度。用稀盐酸和稀氢氧化钱调节pH至9.6.9.70 4.2 硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取 120g硫酸锌(ZnS04·7H,O)，用水溶解，并稀释至1000ml。 4.3 氢氧化钠溶液((20g/L):称取20g氢氧化钠，用水溶解，并稀释至 1000mLe 4.4 60%乙酸溶液 量取600ml乙酸于 1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度。 4.5 对氨基苯磺酸溶液:称取5g对氨基苯磺酸，溶于700m工水和300ml，冰乙酸中，置棕色瓶保存， 1周内有效 4.6 N-1-蔡基乙二胺溶液 ((1g/L):称取。.1gN-1-蔡基乙二胺，加乙酸(4.4)溶解并稀释至 100m工， 混匀后置棕色瓶中，在冰箱内保存，1周内有效。 4.7 显色剂:临用前将N-1-蔡基乙二胺溶液(4.6)