原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
查看更多
实验八 环己烯的制备
计划学时：4学时
实验目的：
学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；
学习分馏原理及分馏柱的使用方法；
巩固水浴蒸馏的基本操作技能。
实验原理：
实验室中通常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。本实验是以浓磷酸作催化剂来制备环己烯的。
一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：
实验装置：见P39图2.7-7
右下图：反应装置图
实验试剂：
10.0ml（9.6 g，0.1mol）环己醇、5.0ml浓磷酸(85%
实验步骤：
1、投料
在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10ml
环己醇、5ml浓磷酸(85%)和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀（见【注释】），按P39图2.7-7-安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物
将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过73℃
3、分离并干燥粗产物
将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用1—2g无水氯化钙干燥。
4、蒸出产品
待溶液清亮透明后，小心滗入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏（见【注释】），收集80—85℃
实验关键步骤：
投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。
反应时，控制温度不要超过90℃
干燥剂用量合理。
反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。
参考书目：
1、韩广甸 赵树纬 李述文 等编译《有机制备化学手册》上卷
2、曾昭琼 主编《有机化学实验》（第三版）
3、高占先 主编《有机化学实验》（第四版）
习题：
1、实验报告
2、P.85【思考题】（1）（2）（3）
文档评论（0）