化学需氧量的测定.pptxVIP

化学需氧量的测定主要内容：一、化学需氧量的定义二、相关标准及技术规范三、重铬酸钾法测定化学需氧量四、干扰及污染严重的样品一、化学需氧量的定义定义： 所谓化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。是我国实施排放总量控制的指标之一。 二、相关标准及技术规范1、分析标准：1）、 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T 11914-19892）、 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 HJ/T 399-20073）、高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法 HJ/T 70-2001 2、相关环境质量标准及排放标准：1）、污水：GB 8978-1996 污水综合排放标准 排入公共污水处理系统的水污染物排放值≤500 mg/L2）、地表水：GB 3838-2002 地表水环境质量标准 Ⅰ、Ⅱ ≤ 15 mg/L，Ⅲ ≤ 20 mg/L，Ⅳ ≤ 30 mg/L，Ⅴ ≤ 40 mg/L三、重铬酸盐法测定化学需氧量（CODCr）1、原理： 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由有消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 2、方法的应用范围和测定范围： 本标准（GB/T 11914-1989）适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 本标准中，重铬酸钾有两种浓度：用0.2500mol/L的重铬酸钾可测定COD值大于50mg/L ，小于700mg/L的水样；用0.0250mol/L浓度的重铬酸钾可测定COD值大于5mg/L ，小于50mg/L的水样。因此，检测水样时，应注意重铬酸钾标准溶液的浓度选择。磨口三角烧瓶（250ml）移液管酸式滴定管（50ml）、铁架台消解器（加热回流）玻璃珠（防暴沸）3、主要实验仪器：4、实验试剂：1、重铬酸钾标准溶液(高浓度0.2500mol/L、低浓度0.0250mol/L)2、硫酸-硫酸银溶液（10g硫酸银-1L浓硫酸）3、硫酸汞(HgSO4)4、试亚铁灵指示剂5、硫酸亚铁铵溶液(高浓度0.10mol/L、低浓度0.01mol/L)（每日使用时需标定）edacb5、实验流程： 准备阶段仪器，试剂，样品加热回流阶段溶液标定阶段滴定阶段（反滴法）结果计算及记录6、水样取用量和试剂用量： 取0.2500 mol/L K2Cr2O7 10.00mL，蒸馏水100mL加入浓硫酸30 mL混匀，冷却至室温加试亚铁灵指示剂3滴用硫酸亚铁铵溶液滴定，颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵溶液的消耗量，计算硫酸亚铁铵溶液浓度。7、硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定：（以高浓度为例） 因为硫酸亚铁铵标准滴定溶液不很稳定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化，所以，每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定其浓度，以免影响测定结果。移液管移取0.2500 mol/L K2Cr2O7 10mL ；加玻璃珠数粒加试亚铁灵指示剂3滴取20 mL水样于三角烧瓶中（有干扰或污染严重的水样稀释后测定）加入HgSO4 0.4g（消除Cl-干扰）混匀加入H2SO4-AgSO4溶液30 mL（催化剂） 混匀后，至消解器上加热回流2h冷却自冷凝管上口加入80mL蒸馏水，使溶液总体积至140mL取下锥形瓶8、实验步骤（以高浓度为例） 用标定完的0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红褐色，记录标准滴定溶液消耗量，计算CODCr值9、结果计算及记录：1）、硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度计算(以高浓度为例)： C[(NH4)2Fe(SO4)2]=式中： C[(NH4)2Fe(SO4)2]-------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V------------------------硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，mL； 0.2500-----------------使用的重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； 10.00-----------------重铬酸钾标准溶液的用量。2）、COD浓度计算: CODCr浓度（以O2计）（mg/L）=式中： C-------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1------滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL； V2------滴定水样时硫