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1.有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 例2. 检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为 A. 杂质的标准溶液 B. 标准“有关物质”溶液 C. 供试品溶液 D. 供试液的稀释溶液 E. 对照溶液 例3. 吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行 A. pH4 B. pH3～3.5 C. pH2±0.1 D. pH1 E. pH5 A. 氯氮卓（利眠宁）B．地西泮（安定） C．两者均能 D. 两者均不能 4.分子母核属于苯并二氮杂卓 5．用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应 6．水解后呈芳伯胺反应 7．溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光 (C) （C） （A） （B） 99：85. 硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显 A. 红色荧光 B. 橙色荧光 C. 黄绿色荧光 D. 淡蓝色荧光 E. 紫色荧色 例1. 某药物经酸水解后呈茚三酮反应，溶液显紫色，该药为 A. 氯氮卓 B. 地西泮 C. 盐酸普鲁卡因 D. 阿司匹林 E. 尼可刹米 例2. 某药物经酸水解后可用重氮化—偶合反应鉴别，此药物是 A. 盐酸氯丙嗪 B. 氯氮卓 C. 地西泮 D. 醋酸氢化可的松 E. 维生素C [A型题] 1. 异烟肼《中国药典》的鉴别方法是 A.三氯化铁反应 B. 水解反应 C.沉淀反应 D.重氮化-偶合反应 E. 与硝酸银试液反应 2. 异烟肼《中国药典》规定的含量测定方法为 A.非水溶液滴定法 B.溴酸钾法 C.碘量法 D.紫外分光法 E.亚硝酸钠滴定法 配伍题 A。溴酸钾法 B. 紫外分光光度法 C. 非水滴定法 D. HPLC法 E. 双相滴定法5. 异烟肼6. 尼可沙米注射剂7. 苯甲酸钠8. 地西泮注射剂 A B E D 1. 《中国药典》规定用紫外分光光度法测定的药物有 A。苯巴比妥 B. 盐酸氯丙嗪片 C. 地西泮片 D. 盐酸氯丙嗪注射剂 E. 氯氮卓片 2. 可用非水溶液滴定法测定含量的药物有 A。尼可刹米 B. 盐酸氯丙嗪 C. 奋乃静 D. 地西泮 E. 氯氮卓 * 盐酸异丙嗪 ChP（2005） [鉴别] （1）取本品约 5mg，加硫酸5ml 溶解后，溶液显樱桃红色；放置后，色渐变深。 （2）取本品约 0.1g，加水 3ml 溶解后，加硝酸 1ml，即生成红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。 苯并噻嗪为一良好的电子给予体，当其遇不同的氧化剂如硫酸、硝酸、三氯化铁试液及过氧化氢等，由于相继失去电子及经历不同的氧化阶段，会形成一些自由基型产物和非离子型产物(砜、亚砜、3-羟基吩噻嗪)等，随着取代基的不同，各药物的氧化产物呈不同的颜色，可用于药物的鉴别和含量测定。《中国药典》据此对上述药物进行鉴别。如盐酸异丙嗪的水溶液加硝酸后，即生成红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。盐酸氯丙嗪加硝酸即显红色，渐变淡黄色。 鉴别试验—呈色反应 没有很专属性的反应，鉴别要配合IR、UV含量测定利用其还原性和取代基的碱性 鉴别试验 紫外吸收光谱鉴别 药物 溶剂 浓度 (μg/ml) λ max (nm) A E 盐酸氯丙嗪 盐酸 (9→1000) 5 254 0.46 915 306 盐酸异丙嗪 盐酸 (0.1mol/L) 6 249 - 883-937 奋乃静 无水乙醇 7 258 0.65 - 癸氟奋乃静 乙醇 10 260 - - 盐酸氟奋乃静 盐酸 (9→1000) 10 255 - 553～593 盐酸三氟拉嗪 盐酸 (1→20) 10 256 - 630 盐酸硫利达嗪 乙醇 8 264 - - 315 与钯离子络合显色 鉴别方法：取本品约50mg，加甲醇2ml溶解后，加0.1%氯化钯溶液3ml，既有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深。 鉴别试验 利用分子结构中未被氧化的硫与金属钯离子络合形成有色络合物，如与癸氟奋乃静形成红色络合物。 有关物质检查 盐酸氯丙嗪（原料药、片剂、注射剂）中有关物质的检查 有关物质：其他烷基化吩噻嗪杂质及分解产物 主要有：2-二甲氨基-1-丙醇；N,N,β-三甲基-10H-吩噻嗪-10-乙胺异构体和结构不