应用响应面法优化丁酸环己酯的制备.pdfVIP

2012年4月 中国粮油学报 V01．27，No．4 oftheChineseCerealsandOilsAssociation 第27卷第4期 Journat Apr．2012 应用响应面法优化丁酸环己酯的制备 周凌霄 韩晓祥 陈 青 李 昂 励建荣 (浙江工商大学食品与生物工程学院应用化学系，杭州310035) 摘要选取反应时间、酸醇物质的量比、催化剂用量和带水剂用量4个因素进行中心组合设计，运用响 应面法对酸性离子液体催化制备丁酸环己酯的工艺参数进行了优化。试验结果表明，离子液体1一甲基一3一 的最佳反应条件为：反应时间2．6 复使用5次后，催化活性基本未降低。 关键词 离子液体响应面法丁酸丁酯 酯化反应 中图分类号：TQ655文献标识码：A 文章编号：1003—0174(2012)04—0084—08 丁酸环己酯属于低碳脂肪酸酯类，无色或微带 色合成路线。 黄色透明液体，具有水果香味(苹果、菠萝)，常用于 本试验中以咪唑类离子液体[HSO，一pmim] 食品工业和化妆品的香料配料…，同时由于丁酸环 HSO。为催化剂，考察反应物物质的量比、催化剂用 己酯良好的溶解性，也可以用作粮油作物深加工时 量、反应时问、带水剂量等因素对合成丁酸环己酯的 的溶剂、萃取剂等。2。I。丁酸环己酯传统的工业生产 surface 影响，并采用响应面法(responsemethodology， 方法是浓硫酸催化合成，但是浓硫酸由于具有强酸 RSM)优化合成工艺．为低成本、规模化合成丁酸环 性和强氧化性，在进行催化酯化反应时易发生氧化、 己酯提供基础研究数据。 脱水等副反应，同时强酸对设备腐蚀严重，酸废液后 处理工艺复杂，催化剂再生困难等，所以该路线属于 1 材料与方法 非绿色生产工艺路线。利用固体超强酸、Lewis酸或 1．1材料与试剂 活性炭固载Lewis酸作为催化酯化反应的催化剂时， N一甲基咪唑(工业级)：浙江凯乐化工有限公 虽然在一定程度上解决了传统催化剂催化酯化反应 司；1，3一丙烷磺内酯(工业级)：武汉风帆化工有限 时存在的一些缺点，但催化剂存在相对活性低、表面 公司；硫酸、对甲苯磺酸、磷酸、三氟醋酸、丁酸、环己 易积碳、酸强度分布不均及酸性位密度低等缺 醇、甲苯(分析级)：汇普试剂有限公司。 陷”“J，限制了它们的应用。因此，寻找具有高活性、 1．2主要仪器 高选择性、高稳定性的催化剂代替传统的酯化反应 Nieolet 380型傅里叶红外光谱仪：美国热电公 催化剂，成为研究的热点。 司；Bruker 近年来，离子液体作为环境友好的“清洁”催化 STARe TGA热重分析仪：瑞士梅特勒一托利多公司； 体系，受到广泛关注【7“1。酸I生离子液体继承了离子