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毕业论文开题报告
高分子材料与工程
纳米二氧化硅的制备与应用
选题的背景和意义
纳米固体或纳米微粒是指颗粒粒度属于纳米量级(1nm~100nm)的固态颗粒。二氧化硅是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。由于纳米二氧化硅颗粒尺寸的微细化,比表面积急剧增加,使得二氧化硅纳米粒子具有许多独特的性能和广泛的应用前景,如特殊光电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象,高温下仍具有高强、高韧、稳定性好等奇异特性。另外,二氧化硅因其光学透明性、化学惰性、生物兼容性等,在现代新材料、组合纳米材料中担当重要角色。纳米SiO2 固态颗粒主要是用人工方法合成的。目前纳米二氧化硅的合成方法有很多,如溶胶凝胶法、水解沉淀法、表面接枝法及乳液聚合法等。为了适合在当前实验室条件下进行合成路线。因此采用乳液聚合法,以正硅酸(TEOS)、无水乙醇及氨水等为原料,通过乳液聚合法制取纳米二氧化硅。并且改变聚合反应温度、正硅酸乙酯(TEOS)或氨水的浓度在不同条件下制备纳米二氧化硅。通过对在各种条件所制得的纳米二氧化硅进行对比选取最合适的制备方法及条件来制备纳米二氧化硅。并且利用所合成的纳米二氧化硅与低密度聚乙(LDPE)混炼注塑成型,达到利用纳米二氧化硅来弥补低密度聚乙烯在生产制品时某些力学性能方面的不足。
研究目标与主要内容(含论文提纲)
主要内容和目标:
以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇及氨水等为原料,通过乳液聚合法制取纳米二氧化硅。并且通过改变聚合反应温度、正硅酸乙酯(TEOS)或氨水的浓度来制备纳米二氧化硅。通过对比选取最合适的条件来制备纳米二氧化硅。并且利用所合成的纳米二氧化硅与低密度聚乙烯(LDPE)混炼,通过注塑加工成型,并对不同比例混炼加工注塑成型的样品进行力学性能测试,选取最合适样品。通过加入纳米二氧化硅来弥补低密度聚乙烯在合成材料中的某些力学性能的不足。
1实验方法
方法一
将NaCl与Na2SiO3 的混合溶液放在磁力搅拌器上的烧杯中,接通电源,打开开关,使磁力棒在烧杯内匀速的转动, 当溶液混合均匀后,滴加8.00%H2SO4 溶液,并用试纸测pH值,当溶液pH达到9时,停止滴加硫酸溶液,搅拌10min后再滴加硫酸至pH = 6,搅拌10min,再滴加酸至pH = 3。此时停止加酸,将溶液温度升至70℃,熟化1h。过滤、水洗至检不出SO2 - ;再用乙醇洗2 ~3 次。80℃烘干。
方法二
在500mL三口烧瓶上安装搅拌器、回流冷凝管、温度计,先加入无水乙醇,氨水搅拌5min以上,使溶液混合均匀,最后加入TEOS,在指定水解温度下水浴反应4h。经高速离心分离出SiO2小球,然后用无水乙醇反复离心洗涤,直至溶液为中性,干燥得到SiO2粉末。
2.实验内容
通过对两种实验方法所制得的纳米二氧化硅进行红外光谱检测,选取以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇及氨水等为原料,通过乳液聚合法制取纳米二氧化硅。
第一步
第二步
(1)通过对比选取最合适实验方法
(2)不同温度下制备纳米二氧化硅
(3)不同正硅酸乙酯(TEOS)浓度下制备纳米二氧化硅
(4)不同氨水浓度下制备纳米二氧化硅
(5)利用所生产的最合适的纳米二氧化硅合成材料进行力学性能测试
3.实验结果分析
扫描电镜观察
红外光谱检测其结构
电子拉力机检测材料的应力拉伸及应力弯曲
4.实验结论
通过对实验结果的分析得出实验结论,得出最佳实验效果的合成路线及配方。
三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等
研究方法、研究手段:
采用实验研究法,制备纳米二氧化硅,表征测试选取分散性最好的纳米二氧化硅与低密度聚乙烯混炼注塑成型并对成型材料进行测试,选取最理想的合成方法。
实施方案、技术路线:
第一步首先通过对两种不同的制备方法所得产品进行红外光谱进行结构测试,选取最合适的合成路线,保证所制备的纳米二氧化硅具有良好的分散性。第二步在确定了合成路线后改变合成条件来通过对不同条件下制取的纳米二氧化硅分析对比,选取最合适的反应条件。第三步在最合适的条件下制备所需的纳米二氧化硅并利用不同比例与低密度聚乙烯混炼注塑成型。第四步对所得产品进行力学性能测试,选取性能最好的合成配比,达到利用纳米二氧化硅来弥补低密度聚乙烯在合成制品时某些力学性能方面的不足。
四、参考文献
[1] 施用晞, 邵磊, 陈建峰, 等. SiO2包覆纳米CaCO3的透射电镜表征[J]. 分析测试学报, 2006, 25 (3) : 103-105.
[2] 刘世权, 王立民, 刘福田, 等. SiO2微球的制备与应用[J]. 功能材料, 2004, 35 (1) : 11-13.
[3] 张密林, 丁立国, 景晓燕, 等. 纳米二氧化硅的制备、改性与应用[J]. 化学工程师, 2003, 99 (6) : 111–13
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