糖和苷类药物分析.pptVIP

药用葡萄糖有α、β两种互变异构体，在水溶液中平衡状态： （二）葡萄糖注射液的含量测定 样品浓度与旋光度的关系 式中［α］为比旋度；l为测定管长度，dm；α 为测得的旋光度； C1为每100ml溶液中含有葡萄糖的重量，g（按干燥品或无水物计算） C为每100ml溶液中含有无水葡萄糖的重量，g（按干燥品或无水物计算） 198.17为含水葡萄糖的分子量，180.16为无水葡萄糖的分子量。 由上式可计算出100ml供试品溶液中含一分子结晶水葡萄(C6H12O6·H2O)的质量(g)。 【实例分析】 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖20g），置100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟依法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试品中含有C6H1206·H20的重量(g)。 由于例中葡萄糖注射液的浓度为20%，测定时需稀释，新配置的葡萄糖溶液由于变旋未达平衡，所测旋光度不稳定，所以要加入少量的氨试液，可使变旋加速而达到平衡。 （三）葡萄糖氯化钠注射液含量测定 1、葡萄糖 旋光度法 2、氯化钠 银量法 （吸附指示剂法） 糊精溶液 硼砂溶液 葡萄糖 取本品，照葡萄糖注射液项下的方法测定，即得。 氯化钠 精密量取本品20ml，加水30ml，加2 ％糊精溶液5ml 、2.5 ％硼砂溶液 2ml与荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg 的NaCl。 1、含义： 糖类和有羟基的非糖有机化合物缩合成环状缩醛结构的化合物，其水解产生糖+非糖类化合物（苷元或称配基） 二、苷类 2、分类：按苷元的结构分为： （1）?氰苷类（如苦杏仁苷） （2）?蒽苷类（如大黄酚） （3）?黄酮苷类（如芦丁） （4）甾体强心苷类（如洋地黄毒苷） （5）皂苷类（如甘草皂苷） 3、构成天然苷类的糖 (1)?葡萄糖； (2)?其他的五碳糖、六碳糖； (3) 特殊的去氧糖类（洋地黄毒苷） 洋地黄毒苷(Digitoxin) 毛花苷C(Lanatoside C) 毒毛花苷K(β-Strophanthin-K) 铃兰毒苷(Convallatoxin) 4、性质 （1）?味苦，中性（有的呈酸性，也有呈碱性，称生物碱苷） （2）?多为白色结晶，易溶于水，不溶于甲醇、乙醇，难溶于非极性溶剂中。强心苷类难溶于水，可溶于乙醇及氯仿。 糖类和苷类药物的分析 节 一、药物结构与性质 葡萄糖 单糖 蔗糖 乳糖 双糖 淀粉 多糖 赋形剂和矫味剂 糖 医学上的糖类 葡萄糖属单糖，是人体能量的主要来源之一。 乳糖（半乳糖-葡萄糖） 蔗糖（葡萄糖-果糖） 乳糖、蔗糖属双糖，淀粉属多糖，它们常 被用作药物制剂的赋形剂或矫味剂。 分类 糖类就其化学结构来看，属于多羟基醚或羟基酮以及它们的多缩聚体. 依其是否能水解及水解产生简单糖分子多少，可分为： （1）单糖类： a、戊糖：5个C原子 b、己糖：6个C原子 c、醛糖 d、酮糖 （2）双糖类：乳糖，蔗糖 （3）多糖类：淀粉，纤维素 葡萄糖 葡萄糖为醛糖，具有还原性；葡萄糖还有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。 葡萄糖（glucose） 无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜 有机化合物的结构中含有手性碳原子，具有旋光现象。利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法，称为旋光度测定法。 手性碳原子，是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子，常用“＊”号予以标注 蔗糖（sucrose） 无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜 乳糖（sucrose） 白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。 性质 1. 溶解性：单糖、双糖均易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚等有机溶剂；多糖在冷水或乙醇中均不溶解。 2. 旋光性：单糖和双分子中有不对称碳原子，均具有一定的比旋度，可用于鉴别、纯度检查及含量测定。 3. 还原性：单糖或含有半缩醛基的双糖分子结构中，均有醛基或酮基，都具有还原性。单糖于水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 二、鉴别试验 （1）灼烧试验 糖类→直火燃烧并产生焦糖臭味 （一般用于蔗糖的鉴别） 蔗糖的灼烧鉴别：取本品，用直火加热，先熔融膨 胀，后燃烧并发生焦糖臭，