农产品中农药残留的测定课件-精选文档.pptVIP

农产品中农药残留的测定;农药研究分析，高人云集杭州，出自浙江;浙江省现在的几家从事农残检测的部门（杭州市）;农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）简介;农药残留测定面临的挑战;检测实例 样品名称：乌龙茶，普洱茶 样品编号：2019-F-357-358 背景材料 2019年5月底，广州某单位一批出口茶叶，依 照日本客户要求检测有机氯，有机磷及菊酯类共 33种农残组份，由农业部介绍，承担该项任务。;;;;农残检测中的几个基本概念;最低检测量CCTB/T5009.1-2019） ;第24届FAO/WHO农药残留法典委员会，对检测方法的实际检测限与最高残留限量的关系要求如下;准确度-回收率; 添加回收率应以接近100％为最佳，但是，由于试样种类和农药品种多，以及杂质干扰、操作误差等原因，则要求添加回收率为70－110％，平均回收率＞80％，即符合要求。;精密度－变异系数;浙江省无公害农产品认定产品安全性检测项目、检测方法、限量标准;1、茶 叶;;2、水 果;;3、甘蓝类蔬菜;;4、茄果类蔬菜;;5、白菜类蔬菜;;6、其它类蔬菜;;7、稻米;浙江省绿色农产品认定产品安全性检测收费标准;浙江水产品上海推荐会和绿色产品检测项目;;农业部农产品监督检验测试中心（杭州）兽药检测项目;2019年8-9月农业部“省会城市-杭州市蔬菜定点有机磷农药残留和硝酸盐污染情况监督抽查”; 本实验室完成情况 1、采用方法：美国加州食品农业部农药多残留快速扫描方法（MRSM） 2、方法概述： 30克样品于250ml锥形瓶中，加入50ml乙腈（视样品量加适量水），匀浆机中高速匀浆2分钟。布氏漏斗抽滤 100ml具塞量筒内放入5-7.5克NaCl,倒人滤液，盖上塞子，剧烈震荡1分钟，在室温下静置约10分钟，分层。 取出25 ml于平底烧瓶中，旋转浓缩蒸发器上浓缩近干，3ml丙酮定容，Varian CP-3800气相色谱 PFPD 测定;;30克样品于250ml锥形瓶中，加入50ml乙腈（视样品量加适量水），匀浆机中高速匀浆2分钟。布氏漏斗抽滤。;;;100ml具塞量筒内放入5-7.5克NaC1，倒入滤液，盖上塞子，剧烈振荡1分钟，在室温下静置约10分钟，分层。;;取出25ml于平底烧瓶中，旋转浓缩蒸发器上浓缩近干，3ml丙酮定容，Varian CP-3800气相色谱PFPD测定 ;;仪器配置;回 收 率;;说明： 敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱，马拉硫磷、对硫磷、9个有机磷农残混合标样PFPD测定结果，标样浓度0.1－0.2ppm;;说明： 上述9种有机磷农残标样（0.1-0.2ppm），加入黄瓜基质中，PFPD的测定结果。 （样品编号：1050-1）;;说明： 浓度为0.1-0.2ppm的敌敌畏，甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱，马拉硫磷、对硫磷等9种农残标样加入黄瓜基质中后PFPD测定结果。 样品编号：1111-1;;色谱柱型号;程序升温;国家标准与国际组织和部分国家、地区标准比较;2019年蔬菜农药残留定点监测;采用方法;;用农残快速测定仪进行快速筛选，再用气相色谱方法进行分析;有机磷、氨基甲酸酯农药快速检测原理;农药残留快速检测最低检出浓度;;国家标准与国际组织和部分国家标准比较表;;检测条件;;;;;;;;;;;;;甲胺磷检出样品的确证;;Stages of PFPD Operation;PFPD Emission Reactions: S and P vs. Hydrocarbons;PFPD Selectivity by Emission Delay (Gating);PFPD Selectivity by Wavelength (Filters);Sulfur Components in Diesel Fuel;;;样品：普洱茶，正已烷提取 检测器：ECD;分析方法的质量控制;农药残留实验室规范;技术人员;防止污染;避免损失;