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毕业设计开题报告
应用化学
新型茂混配镁配合物的合成
一、选题的背景和意义
β-二亚胺是一类含有-N=C-C-C=N-结构的不饱和亚胺化合物。β-二亚胺作为一类配体有其自身的优点。比如,其合成原料容易获得,合成路线简单方便,毒性小,与金属离子的配位方式非常多样,具有很强的配位能力,通常可以作为纯粹的σ-电子给体,或者以σ、π-复合电子给体的形式出现,立体效应、电子效应、配体骨架等都容易调节,可以作为一类新型的催化体系。
早在上世纪40年代人们就已经报道了用β-二亚胺作为配体合成β-二亚胺金属化合物。如与澜系,VB,VIB,VIIB,VIII族的过渡金属反应外,β-二亚胺还可以与很多主族金属反应,但是,通过查阅大量的文献发现,对于混配的金属配合物合成的研究仍然很少。为了进一步研究主族金属β-二亚胺配合物的结构及其反应性能,本论文合成了新型茂混配镁配合物,并对合成的配合物进行了初步表征。研究配位化学,特别是β-二亚胺配体的研究,有着重要的意义。一方面是β-二亚胺基作为辅助配体合成了一些金属有机配合物,发现这一配体是合成混配型稀土金属有机配合物的理想配体,并具有独特的催化反应性能,是优良的催化剂,能够开发新能源和新型化学反应,合成各种有效的新型材料、试剂和某些特效药物,比如杀菌剂、抗生素和抗癌药物,如顺式[PtCl2(NH3)2]。另一方面是更深入研究已有配合物的化学、物理性质或者生物功能,以寻找其可能的应用。
二、研究目标与主要内容(含论文提纲)
目标:
1)2,6-二异丙基苯基-β-二亚胺的合成
2)环戊二烯单体的制备
3)新型茂混配镁配合物的合成,并进行初步表征。
4)进一步熟悉各个仪器(如熔点仪,红外)等的使用和操作过程。
提纲:
1.1β-二亚胺的简介
1.2β-二亚胺的应用
HYPERLINK \l _Toc291880791 1.2.1合成过渡金属β-二亚胺配合物
HYPERLINK \l _Toc291880792 1.2.2合成主族金属β-二亚胺配合物
HYPERLINK \l _Toc291880793 1.2.3β-二亚胺在工农业中的应用
HYPERLINK \l _Toc291880794 1.2.4β-二亚胺在医学中的应用
1.2.5在工农业中的应用
HYPERLINK \l _Toc291880795 1.3茂型金属有机配合物及应用
HYPERLINK \l _Toc291880796 1.4β-二亚胺配体的合成方法
2 实验部分
3结论
参考文献
致谢
三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等
1、2,6-二异丙基苯基-β-二亚胺的合成
(1)在2,6—二异丙基苯胺中加入无水乙醇。
(2)将乙酰丙酮和浓盐酸分别加入上述溶液中,混合加热回流3天。大约到9小时后会出现红褐色沉淀。
(3)将得到的产物用旋转蒸发仪蒸发掉溶剂,用少量乙醇洗涤,再用二氯甲烷提取沉淀。
(4)取饱和碳酸氢钠溶液除去多余的浓盐酸,分离有机层除去二氯甲烷,最后用乙醇通过重结晶得到纯品。
(5)产品检测(红外、测熔点)
2、环戊二烯单体的制备
采用热裂解环戊二烯二聚体得到环戊二烯
3、新型茂混配镁配合物的合成
1)在氮气的保护下,将称取的N,N-二(2,6-二异丙基苯基)-2,4-戊二亚胺 (nacnacH ) 倒入两口瓶中。
2)在室温下,取甲苯注入放有nacnacH的两口瓶中,再取1M正丁基镁注入两口瓶中。
3)将两口瓶放入DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器中,用70摄氏度油浴加热。
4)再称取环戊二烯注入两口瓶中。
5)常温下反应24小时,将所得产物离心除去沉淀,真空下除去部分溶剂,用适量甲苯萃取产物,萃取液经浓缩后静置得到固体颗粒。
四、中外文参考文献
[1]Y M Yao, Y Zhang, Q Shen. Synthesis, reactivity and structure of mixed-ligand ytterbium complexes supported by β-diketiminate[J]. Organometallics, 2002, 1(5): 819-824.
[2]陆得漳. 碳二亚胺的化学[J]. 化学通报, 1965, 9: 134-137.
[3]郭灿城. 金属合成及其对细胞色素P-450的模拟[J]. 化学学报, 1994, 1: 367-368.
[4]A W Duff, K J Goddard, R Kraus. HYPERLINK /doi/abs/10.1021/ja0
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