正交实验设计在化学研究中的应用.doc

- PAGE 5 - 正交实验设计在化学研究中的应用 摘要：正交实验设计法能使化学分析尽可能减少试验的次数，设定好分析的因素和水平并制作成正交表，正交表是合理安排实验次数和数据分析的工具，从而确定因素和水平的关系并获得最优分析方法、生产条件和工艺。 关键词：正交试验，化学研究，应用 正交设计法（orthogonal design）是一种研究与处理多因素试验的重要数理统计方法，按照一系列规格化的正交表来安排试验，可用尽可能少的试验次数，来获得最满意的试验结果。正交表是合理安排试验和数据分析的主要工具，具有正交性、均衡分散性、齐同可比性和可用于分析交互作用的特点。正交试验的成功与否，很大程度取决于正交表的选择，最佳正交表一般应考虑因素、水平、试验次数、重复性及统计分析方法。化学研究涉及研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息，在化学化工中的应用性很广，因而正交试验设计的方法也广泛应用于这些研究中。本文就优化生产条件、工艺水平、复配技术、提取与测定等方面阐述正交试验设计法在分析化学中的应用。 最优配方选择 在制备粉体复合材料的研究中，好的配方法能抑制粉体分解、促进粉体烧结、赋予粉体导电性，使微分弥散强化，因此优良配方的选取是研究粉体复合材料的重要环节。闫军等[1]采用了L9（34）正交表设计实验进行化学镀铜法包覆铝及氧化铜团聚粉体工艺研究，探讨了不同硫酸铜用量、柠檬酸三钠用量、次磷酸钠用量和不同pH对粉体材料镀覆稳定性的影响，优选出的最佳配方：CuSO4 10～15g/L；次磷酸钠4.5～5.5g/L；柠檬酸三钠65～75g/L；表面活性剂10mg/L；pH 4～5；温度55～60℃，加载量10～20g/L，时间30～40min。按配方投料，镀成的材料，其镀覆效果好，在pH=4～5范围内对Al及CuO团聚粉体无明显破坏。张艳等[2]对化工生产的某助剂配方进行了优化，选三因素、三水平进行试验，选正交表L9（34）考察了不同温度、加碱量、催化剂种类对助剂的影响。最终确定温度为90℃； 加碱量为35kg；催化剂为乙类为最优配方。按配方下料，发现该配方助剂的收率最高。 2 最优工艺选择 在对某些天然产物的提取中，由于目标天然产物的量往往很少，而样品量又很大，如果采用一般的方法对这些天然产物进行提取，不仅耗时、耗物而且提取目标产物的收率很低，特别是产量有限、价格昂贵的样品，因而需要对工艺进行优化。喻菁等[3]采用了L9(34)正交试验设计对忍冬藤中绿原酸的提取工艺进行了优选，以绿原酸含量和转移率为评价指标，对水提法、乙醇回流法、乙醇渗漉法等进行考察。综合考虑，最佳提取工艺为渗漉法：乙醇浓度为40%，收集8倍量渗漉液，渗漉液流速为12mL?Kg-1?min-1，该法提取较完全。 杨佩鹏等[4]对桑皮纤维生物脱胶工艺研究的实验中采用L9(34)的正交表，进行了四因素、三水平的试验设计，考察了生物酶煮练、NaOH溶液浓度、煮练时间、Na2SiO4含量对脱胶工艺的影响，选择了：生物酶煮练时间为60h；NaOH溶液浓度为10g/L；煮练时间为90min；Na2SiO4含量为9g/L纤维产率最高的最优桑皮脱胶工艺。王忠壮等[5]采用了L9(34)正交表对太白木根皮的提取工艺进行了优化，考察了提取次数、提取时间、溶剂用量、溶剂含醇量这四因素对提取工艺的影响。确定提取效果较好的条件：提取三次；提取时间1.0h；溶剂用量8倍；溶剂含醇量70%。 经明等[6]在筛选心衰颗粒提取工艺的研究中采用L9(34)正交表安排实验，选择了加水量为（药材量的倍数）的12倍，提取次数为3次，提取时间为60min的的最佳提取工艺。吴芳等[7]在蛇床子总香豆素的测定及其提取条件的正交设计优选中采用L9(34)正交表安排实验，以蛇床子素、欧前胡素为定量指标成分，通过蛇床子浸出、水煎、超声等提取方法的比较和筛选，确定乙醇浓度、水浴温度、超声时间、浸渍时间四因素对提取结果的影响，优选出的条件为：75%乙醇在55℃水浴温度下43Hz超声提取90min是适合蛇床子素总香豆素提取的最佳条件。 3 实验条件的选择 在分析化学实验中, 常存在一系列不同的实验条件,要从中选出最优实验条件,这样才能在优化试验条件下得到较好的实验结果或最低检出限[8]。正交实验设计可以对实验进行两方面的分析：直观分析、交互作用。在众多的正交试验中，所考察的因素和位级是千变万化的。有的试验所要考察的因素较多，由于试验条件的限制又不能多做实验[9]。所以进行条件的优化是相当必要的,实验室制取CH4的条件选择，苏同福[10]对其操作条件进行了讨论，选用L4(23)的正交表以无水CH3COONa、NaOH、CaO为因素，在多次试验中对其直观分析和方差分析后，实验条件的最佳组合为：CH3COONa的质量为1.5g、Na