GMP-004-水分测定标准操作规程.docVIP

**中药有限公司 操作标准----质理管理 文件名称 水分测定标准操作规程 编 码 SOP-QC-004-00 页 数 2-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质保部 分发部门 化验室 目 的：制定水分测定标准操作规程，规范水分测定操作。 适用范围：本标准适用于水分测定。 责 任：QC检验员实施本操作规程，QC负责人、QA质监员负责监督。 程 序： 1.技术标准：《中华人民共和国药典》2000年版一部 ，附录XI H。 2.烘干法：适用于不含或少含挥发性成分的药品。 2.1 仪器与用具：扁形称量瓶、烘箱、干燥器、电子分析天平； 2.2 试药与试液：常用干燥剂为硅胶。干燥剂应保持在有效状态。 2.3 操作方法： 2.3.1 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实药材，可不破碎。 2.3.2 将扁形称量瓶置于105℃烘箱中烘至恒重，精密称定重量。 2.3.3 取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定。 2.3.4 打开瓶盖在100~150℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 2.3.5 根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 2.4 记录与计算 2.4.1 记录：记录烘干时的温度、烘干时间、称重及恒重数据。 2.4.2 计算 W1-W2 水分(%)= ×100% W1-W3 **中药有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 水分测定标准操作规程 编 码 SOP-QC-004-00 页 数 2-2 W1-----(供试品＋扁形称量瓶)烘干前的重量 W2-----(供试品＋扁形称量瓶)烘干后的重量 W3-----扁形称量瓶的重量 3. 甲苯法 ： 本法适用于含挥发性成分的药品。 3.1 仪器与用具：500ml的短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、电热套。 3.2 试剂与试液：甲苯、蒸馏水 3.3 操作方法 3.3.1 使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 3.3.2 取供试品适量（约相当于含水量1~4ml），精密称定，置500ml的圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接。 3.3.3 自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。 3.3.4 将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。3.3.5 待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温。 3.3.6 拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。 3.3.7 附注：用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 3.3.8 记录与计算 3.3.8.1 记录 记录供试品的重量、水分测定管中水的毫升数 3.3.8.2 计算 V×d W-----供试品的重量 水分(%)=---------------------×100% V----- 水分测定管中水的ml数 W ×1000 d----- 水的密度 4. 结果与判定： 结果按有效数字进行修约，有效位数字应与标准中的规定相一致。 5. 清洗仪器。